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다음은 2017년 10월 Eur Food Res Technol 에 발표된 논문으로서 대표적인 지방 산화안정성
분석법인 OXITEST 와 Rancimat 의 지방 산화안정성 분석성능을 비교한 내용 요약입니다.
원 논문을 원하시는 분은 학술기획팀 장정미 (T.1577-7956 (1)) 대리에게 문의주시기 바랍니다. |
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Introduction
지질의 산화안정성이란, 식품/화장품/의약품에 포함되는 지질의 산화반응에 대한 저항성을 뜻하며,
값이 높을수록 좋은 품질의 지질인 것으로 판단한다. 산화의 결과로 저분자화합물(지방족알데히드 또는 휘발성 물질)이
생성되고, 이 저분자화합물이 제품에 이미/ 이취를 발생하여 소비자 기호도를 낮추고, 발암물질이며, 제품의 점도를 상승시키고,
영양가를 낮추기 때문에, 지질의 산화는 매우 중요하게 관리되어야 하는 품질요소이다.
식용유는 포화 및 불포화 지방산으로 조성되어 있는데, 불포화지방산이 포화지방산에 비하여 상대적으로 불안정하여
쉽게 산화된다 (산화안정성이 낮다). 따라서 포화 지방산/불포화 지방산의 조성을 gas chromatography analysis (GC analysis)로
분석하여 지질의 산화안정성을 확인한다.
그 외에 활성산소법(AOM), 산가, 과산화물가(PV), 카르보닐가(CV), TBA가를 통해 지질의 산화안정성을 확인한다.
그러나, 실험의 재현성이 낮고, 시간과 비용이 많이 소요되며, 독성 시약을 사용한다는 단점이 있다.
이에 대하여 미국 석유화학협회 (AOCS)에서는 위 시험법의 대안으로서 활용 될 수 있는 분석장비를 필요로 하고있는 데,
특히 AOCS에 의해 인증된 RANCIMAT (Metrohm, Herisau, Switzerland)이 위 시험법을 대체하는 방법으로 많이 사용되고 있다.
RANCIMAT은 지질 산화의 결과로 형성된 휘발성 저분자화합물이 변화시키는 물의 전기전도도를 시간의 경과에 따라 감지하여
산화가 나타난 시점까지 걸린 시간을 induction period (IP)로 표기하여 그 산화안정성을 판단하는 방법이다.
또한, AOCS에서 인증한 시험법에는 OXITEST (VELP, Usmate, MB, Italy)기기를 사용한 방법도 있는데,
이 방법은 지질산화로 인하여 변화하는 산소압력을 시간의 경과에 따라 감지하여 산화가 나타난 시점까지 걸린 시간을
IP로 표기하여 그 산화안정성을 판단하는 방법이다(아래 그래프).
OXITEST는 지질산화 가속화조건이 고온인 RANCIMAT에 비하여, 고온 및 높은 산소분압을 사용하기 때문에 시험시간이
적게 들고, 샘플의 전처리(지질 추출공정)가 필요 없어서
- 시험 과정이 간단하고,
- 샘플 전처리상 발생하는 물리화학적 변화가 없고,
- 식품과 같은 복잡한 system을 유지한 채로 시험할 수 있어서 조성 및 공정(갈변, 숙성)에 따른
지질의 산화안정성을 확인할 수 있는 혁신적인 시험법이다.
이 논문에서는 OXITEST를 통해 얻은 IP와 RANCIMAT을 통해 얻은 IP가 서로 어떤 상관 관계가 있는 지 확인하여
OXITEST가 RANCIMAT을 대체할 수 있는 지 확인하였다. 또한, 이 결과가 기존의 전통적인 측정법인 GC analysis와
얼마나 일치하는 지 확인하여 두 기기를 통해 얻은 결과의 정확도를 비교하였다.
Correlation between RANCIMAT and OXITEST
지질산화 가속화 조건은, OXITEST (a)는 고온 및 고압산소 조건이고, Rancimat (b)은 고온 조건을 사용하므로
서로 측정 조건이 다르다. 그럼에도 불구하고, 그 결과의 경향성은 거의 비슷하게 나타나는 것을 확인하였다
(아래 그림, 결과는 통계적으로 유의한 값 (P≤0.001) 이었다).
위 그림과 표에서 OXITEST와 Rancimat의 시험 시간을 비교할 수 있는데, OXITEST는 2.69 ~ 5.46 의 시간소요가 발생하는데
비하여 Rancimat은 4.78 ~ 10.67 인 것으로 보아, OXITEST를 사용했을 때 시험 시간이 약 2배 절감되는 것을 알 수 있었다.
또한, 표에서 OXITEST로 시험했을 때 15가지 식용유 모두 5% 미만의 변동계수(CV)를 가지는 것으로 보아, OXITEST의 재현성이
Rancimat보다 높은 것을 확인하였다
위 내용에 이어서, OXITEST와 Rancimat의 IP가 서로 어떤 상관관계를 가지는 지 확인하기 위해 선형회귀분석한 결과를
아래에 나타내었는데, r2가 약 0.93으로서 높은 상관관계를 가지는 것을 확인하였다
(결과는 통계학적으로 유의한 값인 P≤ 0.001을 나타내었다).
Correlation between oxidative stability and fatty acid content
GC analysis는 지질 중 포화지방산과 불포화지방산 함량을 확인하는 시험법으로, 식용유의 포화/불포화지방산 값이
높을수록(포화지방산의 비율이 높을수록) 높은 산화안정성을 가지는 식용유인 것으로 판단하는 전통적인
지질 산화 측정 방법이다. 따라서, GC analysis의 결과인 포화/불포화지방산 값을 기준으로 하여,
OXITEST를 통해 얻은 IP와 Rancimat을 통해 얻은 IP가 포화/불포화지방산 값과 얼마나 일치하는 지 확인하여,
어느 기기를 통해 얻은 IP가 더 정확한 값을 가지는 지 확인할 수 있다.
이러한 정확성을 확인하기에 앞서, 포화/불포화지방산 값과 IP가 비례하는 지 확인해야 하는데,
이 논문에서는 GC analysis로 15가지 식용유의 포화/불포화지방산 값을 확인하였고 (Table 3),
포화/불포화지방산 값이 높을수록 IP(Table 2)가 높은 것을 확인하여, 두 값이 서로 비례하는 것을 확인하였다.
위 내용에 이어서, 포화/불포화지방산 값과 IP를 아래 그림과 같이 선형회귀분석하여 두 기기를 통해 얻은 IP가
전통적인 측정법(GC analysis)을 통한 결과와 얼마나 일치하는 지 확인하였다. 그 결과, OXITEST의 r2가 0.73으로,
RANCIMAT의 r2인 0.64보다 높으므로, OXITEST를 통해 얻은 IP의 정확도가 더 높은 것을 확인하였다
(결과는 통계적으로 유의한 값인 P ≤ 0.001을 나타내었다).
Conclusions
OXITEST 및 Rancimat을 통해 얻은 IP에서 OXITEST방법이 Rancimat에 비하여 약 2배 빠르고, 재현성 (CV %가 5% 이하) 이
좋은 것을 확인하였고, 두 기기를 통해 얻은 IP 사이에 높은 상관관계(r2= 0.93)가 있는 것을 확인하여, OXITEST가 Rancimat 을
대체할 수 있는 기기인 것을 확인하였다.
또한, 전통적인 지질산화측정법인 GC analysis를 사용하여 얻은 포화/불포화지방산 값을 기준으로 하여 두 기기를 통해 얻은
IP의 정확도를 비교하였는데, OXITEST가 Rancimat에 비하여 포화/불포화지방산 값과 더 높은 상관관계(각 r2=0.73 및 r2=0.64)를
가지는 것을 확인하였다.
따라서, OXITEST가 실험 정밀도가 높고, 빠르고, 간편하고, 분석 폐기물이 없어서 환경 친화적인 시험법으로서, Rancimat 을
대체할 수 있음을 확인하였다.
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