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Determination of the Ultimate Aerobic Biodegradability of Plastic Materials in Soil with Respirometric Sensor System |
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Reference: ISO 17556:2019 Plastics - Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in soil by measuring the oxygen demand in a respirometer or the amount of carbon dioxide evolved.
Tested with RESPIROMETRIC Sensor System for plastic biodegradability code SA102A0166 |
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| 원본보기 | Application Note 리스트 | |
Introduction
이번 application note 에서는 토양 환경에서 플라스틱 소재의 생분해 최적 속도를 얻기 위해 토양 수분을 조절하고, 소재의 생분해성을 결정하는 것을 알아보려 합니다.
이 테스트는 자연 환경에서 발생하는 생분해 과정을 시뮬레이션하는 것이기 때문에, 자연 생태에서 존재하는 비특이적인 토양을 접종원으로 사용합니다.
이러한 테스트는 일반적으로 다음과 같은 소재에 적용됩니다:
- 천연 및 합성 고분자, 공중합체 (copolymer) 또는 그 혼합물
- 가소제 (plasticzers) 나 염료 등의 첨가제를 포함한 플라스틱
- 수용성 고분자
플라스틱 소재를 토양과 혼합하여 용기에 넣고 일정 기간 동안 방치됩니다. 이 기간 동안 산소 소비량 (BOD) 을 측정하거나 이산화탄소 발생량을 측정합니다.
이산화탄소는 용기 상부에 위치한 KOH pellet 에 의해 흡수됩니다. 산소 소비량은 용기 내부의 압력 차이를 측정하여 결정되며, 이는 Respirometric Sensor 가 감지합니다.
플라스틱의 생분해 되는 정도는 백분율로 표현되며, 이론적 산소 요구량 (ThOD) 과 BOD를 비교하거나, 발생한 이산화탄소 양과 이론적 이산화탄소 양 (ThCO₂) 을 비교하여 결정됩니다.
이론적 데이터가 없을 경우, 생분해성이 알려진 또는 생분해성이 없는 기준 소재와 비교하여 생분해성을 판단합니다.
추가 확인을 위해, 시험 종료 시점의 산소 소비량과 비교하기 위해 소재의 화학적 산소 요구량 (COD) 을 측정합니다.
테스트 결과는 생분해 곡선의 Plateau phase 에서 측정된 최대 생분해 수준입니다.
각 테스트 단계는 다음과 같습니다:
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Lag phase : 시험 시작부터 미생물의 적응 또는 선택이 이루어지고, 생분해 수준이 최대 생분해 수준의 약 10%에 도달할 때까지의 시간 (일 단위). |
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Biodegradation phase : Lag phase 가 끝난 후부터 생분해 수준이 최대의 약 90%에 도달할 때까지의 시간 (일 단위). |
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Plateau phase : Biodegradation phase 가 끝난 후부터 시험 종료까지의 시간 (일 단위). |
Samples
Garden universal soil, Mater-Bi (reference material), Microcristalline cellulose 50 μm (reference material)
Reagents required
Absorption of carbon dioxide (Potassium Hydroxide (KOH)) in flakes, commercial grade or non-deliquescent soda lime, 1.0-1.7 mm granules.
Sample Preparation
사용된 시료는 원예에서 사용하는 범용 원예토로, 즉시 사용 가능한 비료 효과와 서방형 비료를 포함하고 있는 토양 시료를 사용하였습니다.
토양은 다음과 같은 분석을 통해 ISO-16072 - 토양 품질 기준을 참고하여 원하는 수분 함량으로 조정하여 준비하였습니다
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-수분 함량 조정 후 토양이 실제로 차지하는 부피 측정 |
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토양의 pH 측정 (pH 6-8) |
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수분 함량 측정 |
배양은 20°C ± 1°C의 온도의 어두운 곳에서 다음과 같은 시험이 진행 되었습니다
| • |
Blank (2회 반복) : 표준 시험 용액 250 mL 에 접종원과 CO₂ 흡수제를 첨가하여 시험을 수행하였습니다. 용액의 pH 는 7.2에서 8.0 사이로 조절하였습니다. |
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| • |
Mater-Bi (2회 반복) : Blank 와 동일한 조건에 2 g 의 Mater-Bi 를 추가해 시험을 수행하였습니다. |
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| • |
Microcrystalline cellulose (2회 반복) : Blank 와 동일한 조건에 2 g 의 Microcrystalline cellulose 를 추가해 시험을 수행하였습니다. |
Analysis Procedure
| 1.
| Incubator 의 온도를 20°C로 설정 |
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| 2.
| Wireless Databox 를 연결하고, Respirometric software database 를 작성 |
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| 3.
| Reference (Mater-Bi) 200 mg 을 비커에 칭량하고 토양을 첨가 |
| 4.
| Alkali collector 에 KOH pellet 을 약 6개를 넣어줌 |
| 5.
| 용기에 Respirometric Sensor 를 단단히 결합. |
| 6.
| Respirometric Sensor System 을 incubator 에 넣고 원하는 온도로 설정 |
| 7.
| 시험 온도에 도달하고 용기 내부의 수증기 압력 및 공기 가열로 인한 초기 압력 상승이 발생할 때까지 약 30분간 기다린 후, 이 추가 압력을 제거하기 위해, 용기에 결합한 Respirometric Sensor 를 잠시 느슨하게 하여 대기압과 같은 수준으로 맞춰줌 |
| 8.
| START 버튼을 누르고 160일 또는 샘플이 완전히 분해될 때까지 시험을 진행. |
Calculation
셀룰로오스의 ThOD 계산에는 화학식 (C6H10O5)n 을 참고하였습니다. Mater-Bi 는 amylose 와 complexing agent 로 구성된 결정질상과 amylopectin 으로 이루어진
비결정질상의 일반적인 조성을 기준으로 하였습니다.
Aeration 과정에서 발생하는 압력 변화는 모두 반영하였고, 산소 소비량으로 측정된 압력을 mgO₂ 단위의 BOD 로 환산할 때에는 이상기체 방정식을 응용한 다음 식을 사용하였습니다.
BOD= M(O₂) /(R*Tm) * (Vt-Vl) / Vl* Δp(O₂)
- M(O₂) : Oxygen molecular weight (32000 mg/mol)
- R : Gas constant (83,144 l*mbar/mol*K)
- Tm : Test Temperature
- Vt : Volume of bottle (in ml)
- Vl : Sample volume (in ml)
- Δp : (O₂) Change in Pressure (mbar - hPa)
Results
155일 간의 실험 결과, 시료들은 완전히 생분해 된 것을 확인할 수 있었습니다. Cellulose 시료는 약 60일 후 plateau phase 에 도달하였고, Mater-Bi 는 약 130일 후에 plateau phase에 도달하였습니다.
아래 Figure 1 에서 보여지는 용기 내 압력 변화는, 용기 내 산소 농도를 0 mg/L 이상으로 유지하여 호기성 분해가 가능하도록 하기 위한 주기적인 aeration 과정에서 발생한 것입니다.
Figure 1. Pressure graphs. The discontinuities refer to the bottle re-aeration phases
NOTE : when the pressure goes around 800mbar all the Oxygen inside the bottle is consumed. It is required to aerate the system (Unscrew the sensor and insufflate air inside the bottle).
아래 Figure 2 는 aeration 과정에서 발생한 압력 변화를 보정한 결과입니다.
Figure 2: accumulated and re-scaled pressure trends.
Figure 3 은 대조군 (내인성 호흡) 의 산소 소비를 제외한 결과입니다.
Figure 3: Pressure graphs without blanks
Figure 4와 Figure 5는 각각 총 BOD의 변화 추이와 투입된 기질의 질량에 따른 BOD 변화입니다.
생분해율 50%에 도달한 시점은 셀룰로오스의 경우 16일, Mater-Bi 의 경우 66일이며 (Figure 5), 최종 생분해율은 두 시료 모두 95%였습니다.
Figure 4 : Cumulative BOD trend (mg)
Figure 5 : Trend of the percentage of biodegradation
Conclusions
RESPIROMETRIC Sensor System 6 for Plastic Biodegradability 는 ISO 14851:2019(E) 공식 규격에 따라 aqueous medium 조건에서 플라스틱 소재의 호기성 생분해율를
테스트하기 위한 유용하고 신뢰할 수 있는 솔루션입니다.
혁신적인 무선 기술을 통해 sensor 는 분석을 시작하기 전에 설정된 데이터 전송 주기에 따라 압력 값을 Wireless Databox™ 로 전송합니다.
결과는 직관적인 RespiroSoft™ 를 통해 표시되며, 이는 데이터 관리 및 결과 비교를 위한 최적의 솔루션입니다.
RESPIROMETRIC Sensor 를 VELP Ermes Cloud Platform 에 연결하여 시험 환경을 개선할 수 있습니다.
RESPIROMETRIC Sensor System 6 for Plastic Biodegradability
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