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Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium with Respirometric Sensor System |
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Reference: ISO 14851:2019 Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials
in an aqueous medium - Method by measuring the oxygen demand in a closed respirometer.
Tested with RESPIROMETRIC Sensor System for plastic biodegradability code SA102A0166 |
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| 원본보기 | Application Note 리스트 | |
Introduction
이 application note 에서는 무기 염류와 시험 대상 유기 물질 (유일한 탄소원) 을 포함한 수용성 배지에서 호기성 미생물을 배양하여, 유기 물질의 최종 호기성 생분해도를 평가하였습니다.
유기 탄소의 농도는 100-2000 mg/L 사이로 설정되며, 혼합물은 밀폐된 용기 내에서 교반하였습니다.
배양은 어두운 환경에서, 사용된 접종원 (inoculum) 에 따라 일정하게 유지되는 적절 온도의 조건에서 최대 6개월을 초과하지 않은 기간 동안 진행됩니다. 호기성 분해로 생성된 이산화탄소는
용기 상부에 위치한 KOH pellet에 의해 흡수됩니다. 산소 소비량은 용기 내부의 압력 차이를 측정하여 결정되며, 이는 Respirometric Sensor 를 통해 감지됩니다.
생분해 수준은 백분율로 표현되며, 이론적 산소 요구량 (ThOD) 과 BOD를 비교하거나, 발생한 이산화탄소 양과 이론적 이산화탄소 양 (ThCO₂) 을 비교하여 결정됩니다.
이론적 데이터가 없을 경우, 생분해성이 알려진 또는 생분해성이 없는 기준 소재와 비교하여 생분해성을 판단합니다.
추가 확인을 위해, 시험 종료 시점의 산소 소비량과 비교하기 위해 소재의 화학적 산소 요구량 (COD) 을 측정합니다.
시험 결과는 생분해 곡선의 Plateau phase 에서 측정된 최대 생분해 수준입니다.
각 테스트 단계는 다음과 같습니다:
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| Lag phase : 시험 시작부터 미생물의 적응 또는 선택이 이루어지고, 생분해 수준이 최대 생분해 수준의 약 10%에 도달할 때까지의 시간 (일 단위). |
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| •
| Biodegradation phase : Lag phase 가 끝난 후부터 생분해 수준이 최대의 약 90%에 도달할 때까지의 시간 (일 단위). |
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| Plateau phase : Biodegradation phase 가 끝난 후부터 시험 종료까지의 시간 (일 단위). |
각 단계에서 측정되는 시간은 시료의 특성에 따라 크게 달라집니다.
Samples
Garden universal soil, Mater-Bi (reference material), Microcristalline cellulose 50 μm (reference material)
Reagents required
Absorption of carbon dioxide (Potassium Hydroxide (KOH)) in flakes, commercial grade or non-deliquescent soda lime, 1.0-1.7 mm granules.
Sample Preparation
Mater-Bi 는 크기가 1 cm 이하가 되도록 잘라서 사용하였습니다. Microcrystalline cellulose 는 그대로 사용하였습니다.
접종원은 주로 생활 및 산업 폐수를 처리하는 처리장에서 나온 활성 슬러지로 준비하였고, Mixing 과 aeration 과정을 거친 후, 용액에 5% (v/v)의 비율로 추가하였습니다.
배양은 20°C ± 1°C의 온도의 어두운 곳에서 다음과 같은 시험이 진행 되었습니다:
| •
| Blank (2회 반복) : 표준 시험 용액 250 mL 에 접종원과 CO₂ 흡수제를 첨가하여 시험을 수행하였습니다. 용액의 pH 는 7.2에서 8.0 사이로 조절하였습니다. |
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| •
| Mater-Bi (2회 반복) : Blank 와 동일한 조건에 2 g 의 Mater-Bi 를 추가해 시험을 수행하였습니다. |
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| •
| Microcrystalline cellulose (2회 반복) : Blank 와 동일한 조건에 2 g 의 Microcrystalline cellulose 를 추가해 시험을 수행하였습니다. |
Analysis Procedure
| 1.
| Incubator 의 온도를 20°C로 설정 |
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| 2.
| Wireless Databox 를 연결하고, Respirometric software database 를 작성 |
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| 3.
| Reference (Mater-Bi) 2 g을 비커에 칭량하고 접종원을 첨가 |
| 4.
| Alkali collector 에 KOH pellet 을 약 6개를 넣어줌 |
| 5.
| 용기에 Respirometric Sensor 를 단단히 결합. |
| 6.
| Respirometric Sensor System 을 incubator 에 넣고 원하는 온도로 설정 |
| 7.
| 시험 온도에 도달하고 용기 내부의 수증기 압력 및 공기 가열로 인한 초기 압력 상승이 발생할 때까지 약 30분간 기다린 후, 이 추가 압력을 제거하기 위해, 용기에 결합한 Respirometric Sensor 를 잠시 느슨하게 하여 대기압과 같은 수준으로 맞춰줌 |
| 8.
| START 버튼을 누르고 180일 또는 샘플이 완전히 분해될 때까지 시험을 진행. |
Calculation
셀룰로오스의 ThOD 계산에는 화학식 (C6H10O5)n 을 참고하였습니다. Mater-Bi 는 amylose 와 complexing agent 로 구성된 결정질상과 amylopectin 으로 이루어진
비결정질상의 일반적인 조성을 기준으로 하였습니다.
Aeration 과정에서 발생하는 압력 변화는 모두 반영하였고, 산소 소비량으로 측정된 압력을 mgO₂ 단위의 BOD 로 환산할 때에는 이상기체 방정식을 응용한 다음 식을 사용하였습니다.
BOD= M(O2) /(R*Tm) * (Vt-Vl) / Vl* Δp(O2)
- M(O2) : Oxygen molecular weight (32000 mg/mol)
- R : Gas constant (83,144 l*mbar/mol*K)
- Tm : Test Temperature
- Vt : Volume of bottle (in ml)
- Vl : Sample volume (in ml)
- Δp : (O2) Change in Pressure (mbar - hPa)
Results
180일 간의 실험 결과, 시료들은 완전히 생분해 되어 평형 상태에 도달하였습니다.
아래 Figure 1 에서 보여지는 용기 내 압력 변화는, 용기 내 산소 농도를 0 mg/L 이상으로 유지하여 호기성 분해가 가능하도록 하기 위한 주기적인 aeration 과정에서 발생한 것입니다.
Figure 1. Pressure graphs. The discontinuities refer to the bottle re-aeration phases
아래 Figure 2 는 aeration 과정에서 발생한 압력 변화를 보정한 결과입니다.
Figure 2: accumulated and re-scaled pressure trends.
Figure 3 은 대조군 (내인성 호흡) 의 산소 소비를 제외한 결과입니다.
Figure 3: Pressure graphs without blanks
누적 BOD 를 보았을 때, 1차 분해 단계 (0-100일) 동안은 완만하게 진행된 후, cellulose 의 경우100-150일, Mater-Bi 의 경우 100-180일 사이에 가속화 되는 것을 확인 할 수 있었습니다.
두 시료 모두 180일째부터 분해가 안정기에 도달하였습니다 (figure 4). 생분해율은 114일에 50%에 도달하였고, 180일째에는 두 시료 모두 90%에 도달하였습니다 (figure 5).
Figure 4 : Cumulative BOD trend (mg)
Figure 5 : Trend of the percentage of biodegradation
Conclusions
RESPIROMETRIC Sensor System 6 for Plastic Biodegradability 는 ISO 14851:2019(E) 공식 규격에 따라 aqueous medium 조건에서 플라스틱 소재의 호기성 생분해율를
테스트하기 위한 유용하고 신뢰할 수 있는 솔루션입니다.
혁신적인 무선 기술을 통해 sensor 는 분석을 시작하기 전에 설정된 데이터 전송 주기에 따라 압력 값을 Wireless Databox™ 로 전송합니다.
결과는 직관적인 RespiroSoft™ 를 통해 표시되며, 이는 데이터 관리 및 결과 비교를 위한 최적의 솔루션입니다.
RESPIROMETRIC Sensor 를 VELP Ermes Cloud Platform 에 연결하여 시험 환경을 개선할 수 있습니다.
RESPIROMETRIC Sensor System 6 for Plastic Biodegradability
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