제약회사에서 정제 (錠劑, tablet, 알약) 를 제조할 때 Titanium Dioxide 를 tablet 의 코팅제로 많이 사용하는데 이때 Titanium Dioxide 는 대개 60% slurry 로 처리하여 사용한다.
Titanium Dioxide slurry 내의 TiO2 는 agglomeration 되는 특성이 있는데 이들을 잘 분산 (de-agglomeration) 시키지 않으면 hiding power 가 떨어지고, 코팅한 표면의 광택이 떨어지고, 또한 색채가 변하는 단점이 나타나게 된다.
그러므로 코팅에 사용되는 TiO2 는 1㎛ 이하 크기가 90% 이상 구성될 수 있도록 dispersion 시켜 주는 것이 매우 중요하다.

SILVERSON High Shear Mixer 가 TiO2 Slurry 를 분산시키는 능력이 어느 정도 되는지 확인하기 위해 Malvern Instruments 와 함께 공동으로 분석을 하였다. SILVERSON 장비는 450LS In-line High Shear Mixer 를 사용하였으며 (Fig.1.) 입도분석은 Malvern Instrument 의 Mastersizer 2000 모델을 사용하였다.

In-line High Shear Mixer 는 rotor/stator 가 한 쌍으로 구성되는 single-stage inline-mixer 와 두 쌍으로 구성되는 multi-stage 로 구분할 수 있다.

Fig.1. SILVERSON 450LS In-line High Shear Mixer with single-stage SLDH (slotted disintegrating head)

Fig.2. SILVERSON In-line High Shear Mixer with multi-stage SLDH (slotted disintegrating head)

SILVERSON 450LS In-line High Shear Mixer 의 테스트에 사용된 stator 는 다음과 같다.

	GPDH (General Purpose Disintegrating Head) 가장 일반적인 목적으로 사용되는 stator 로서 강한 flow rate 를 생성시켜 material 을 거칠게 분산시키는 기능을 한다. Solid 의 disintegration, gel 과 thickener 의 제조 등의 목적으로 널리 사용되는 stator 임.
	SQSH (Square Hole High Shear Screen) 용해성 비용해성 granular solid 를 매우 미세하게 particle size reduction 시키는 특성을 가진 stator 로서 가장 강력한 shear rate 를 가지고 있어 dispersion, emulsion, disintegration, solubilization, fine colloid suspension 등에 효과적으로 사용.
	SLDH (Slotted Disintegrating Head) 동물조직 또는 식물조직과 같이 fibrous 특성을 가진 물질을 disintegration 하는 목적으로 많이 사용되는 stator 로서 특히 탄성이 강한 rubber 와 polymer 같은 물질의 disintegration 과 solubilization 에 많이 사용됨.
	Multi-SLDH (Multi Slotted Disintegrating Head) SLDH 가 두 개 있는 구조인 multi-stage stator 로서 single stator 에 비해 물질의 chamber 내 체류 시간이 증가하므로 disintegration 과 solubilization 의 효율성이 큰 stator.

Agglomeration 된 TiO2 slurry 내 입도는 크게는 300㎛ 크기에서부터 작게는 0.04 ~ 2㎛ 사이에 분포한다. 테스트에 사용된 TiO2 의 입도는 Figure 3 에 나타난 바와 같으며 6㎛ ~ 40㎛ 사이에 분포하는 agglomerated TiO2 입자를 어떤 구조의 High Shear Mixer 가 어느 정도로 효율적으로 de-agglomeration 시키는 지 확인하는 것이 이번 테스트의 목적이다.

Figure 3. Particle size distribution of control sample (TiO2)

먼저 GPDH (General Purpose Disintegrating Head) 를 이용하여 6분간 TiO2 를 처리한 입도 결과는 Figure 4 와 같다. GPDH stator 를 이용하여 TiO2 를 처리한 graph (light blue) 는 Control TiO2 의 graph (dark blue) 와 비교하여 큰 변화는 없는 것으로 나타난다. 즉 6㎛ ~ 40㎛ 입도의 TiO2 가 여전히 나타나고 있음을 알 수 있다.

Figure 4. Particle size distribution of sample (TiO2) after dispersion with GPDH for 6 minutes. Dark Blue : Control TiO2       Light Blue : GPDH

Figure 5 는 SQSH (Square Hole High Shear Screen) stator 를 이용하여 3분간 TiO2 를 처리한 결과로서 6㎛ ~ 40㎛ 입도를 가진 TiO2 가 사라진 것을 알 수 있으며 더 짧은 시간에 대부분의 TiO2 입자가 1um 이하 크기로 Disintegration 되었다는 것을 알 수 있다.

Figure 5. Particle size distribution of sample (TiO2) after dispersion with SQSH for 3 minutes. Dark Blue : Control TiO2       Light Blue : GPDH for 6 minutes       Red : SQSH for 3 minutes

Figure 6 은 Multi-SLDH (Multi-stage Slotted Disintegrating Head) 를 이용하여 3분간 TiO2 를 처리한 결과로서 (Light Blue) 같은 시간 동안 single-SQSH 로 처리한 결과와 (Dark Blue) 큰 차이는 없으나 1㎛ 보다 작은 입자들이 더 많이 생겼다는 것을 알 수 있다.

Figure 6. Particle size distribution of sample (TiO2) after dispersion with Multi-SLDH for 3 minutes Dark Blue : Single-SQSH for 3 minutes       Light Blue : Multi-SLDH for 3 minutes

이상의 테스트 결과로서 우리는 Multi-stage SLDH 를 장착한 SILVERSON In-line High Shear Mixer 가 TiO2 를 분산 (dispersion & de-agglomeration) 시키는 데 가장 최선의 configuration 이라는 것을 알 수 있다. 일반적으로 rotor/stator 를 이용하는 Homo Mixer (or Homogenizer) 는 입자를 나노크기까지 분산시키는 것이 불가능한 것으로 알려져 있다. 그러나 SILVERSON High Shear Mixer 를 이용하면 TiO2 를 1㎛ 크기까지 충분히 분산시킬 수 있다는 것을 이 테스트를 통해 확인할 수 있었다.