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Introduction
생체의료, 항공우주 산업, 정밀 공구, 전자제품 및 환경 분야에서 광범위한 응용이 가능한 세라믹 재료에 대한 세계적인 수요가 증가하고 있습니다.
첨단 세라믹은 전통적인 세라믹의 독특한 열적, 내마모성 및 내식성 특성을 강화하여 강도를 높인 것이 특징입니다.
세라믹 제품의 미세구조를 최적화하기 위해 고순도 및 초미세 무기 비금속 분말을 원료로 사용하는 것이 기계적 성질을 향상시키는 주요 방법 중 하나입니다.[1]
세라믹 분말의 입도 분포(PSD)는 성형체의 밀도, 성형체의 강도 및 수축에 중요한 역할을 하며, 이는 최종 제품의 성능에 영향을 미칩니다.
따라서 세라믹 분말 제조업체나 세라믹 제품 제조업체 모두에게 PSD를 정확하게 제어하는 것은 품질 관리에 필수적입니다.
Difficulties and requirements for quality control of ceramic powder
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세라믹 분말 생산 중 품질의 안정성을 보장하고, 추적을 위해 측정 데이터를 저장하기 위해 제품을 정기적으로 샘플링하여 검사해야 합니다.
그러나 방대한 수의 샘플 때문에 입도 측정은 시간 소모가 크고 반복적인 작업이 되어 품질 관리 비용을 증가시킵니다. |
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성형체 밀도를 높이기 위해 더 미세한 분말과 더 거친 분말을 일정 비율로 혼합하여 PSD를 조정하는 것이 일반적인 방법입니다.
혼합 분말의 균일성은 소결의 성공을 결정하며, 이를 모니터링할 수 있는 실현 가능한 방법이 필요합니다. |
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초미세 세라믹 분말의 입자는 일반적으로 서브미크론 크기입니다. 이러한 미세 분말을 측정하는 데 있어 전통적인 PSD 측정 방법인 체질 방법은 적합하지 않습니다.
레이저 회절 기술(LD) 또한 분석기의 성능 면에서 도전 과제가 있습니다. |
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세라믹 분말의 소성 및 건조 과정에서 미세한 세라믹 입자가 응집되기 쉽습니다. 소량의 과입자(oversized particle)는 제품 결함을 일으키고 제품의 합격률을 낮춥니다.
이를 사용하는 전에 발견하는 것이 품질 관리에 매우 중요합니다. 그러나 LD 방법은 과입자의 이미지를 보여줄 수 없기 때문에 실제로 이러한 과입자가 존재하는지 의문이 제기될 수 있습니다. |
Bettersizer S3 Plus는 레이저 회절과 동적 이미지 분석을 하나의 장비에 결합하였습니다.
레이저 회절 시스템은 서브미크론 크기의 입자 측정에서도 높은 정밀도, 민감도 및 해상도를 제공합니다. 동적 이미지 시스템은 분산 과정을 시각화하고, 과입자의 이미지를 포착하여 분말 제품에 어떤 일이 발생했는지 분석하는 데 도움이 되는 형태 정보를 제공합니다.
Figure 1. The Bettersizer S3 Plus, and BT-A60 autosampler
Case study 1 : Measuring the PSD of alumina powder samples automatically
이 사례 연구에서, 60개의 알루미나 (Alumina) 분말 샘플 (다른 입도 분포를 가진 5개의 알루미나 분말, 알루미나 A~E, 각 알루미나 분말은 12개의 샘플로 나누어짐) 을 Bettersizer S3 Plus 와 BT-A60 자동 샘플러를
사용하여 한 번의 실험으로 자동으로 측정했습니다. BT-A60 은 고처리량 자동 Sampler 로, Bettersizer S3 Plus 와 호환되어 완전 자동화된 샘플 분석을 제공합니다
측정 전에 60 개의 분말 샘플은 sodium metaphosphate (수산화 나트륨 메타인산염) 이 포함된 수용액에 초음파로 분산되어 60개의 샘플 튜브에 분주하였습니다.
각 튜브에는 사전에 편집된 SOP 와 소프트웨어에 저장된 SOP 에 대응하는 바코드가 부착되어 있습니다. 측정이 시작되면 작업 절차는 다음과 같습니다.
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BT-A60 이 바코드를 스캔하여 샘플을 식별하고 그에 맞는 SOP 를 선택합니다. |
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BT-A60의 샘플링 바늘이 샘플 튜브에서 suspension 을 추출하여 dispersion pool 에 주입한 후 측정을 수행합니다. |
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샘플링 바늘은 자동으로 초음파로 세척되고 다음 측정으로 진행됩니다. |
Figure 2. The D10, D50 and D90 of the 60 samples (unit: μm)
Figure 2는 60 개의 알루미나 분말의 D10, D50 및 D90 값을 보여줍니다. 샘플 튜브에서 suspension 을 추출하기 전에, suspension 의 균일성을 유지하기 위해
샘플링 바늘을 사용해 자동으로 여러 번 흡입과 주입이 수행되었습니다. 각 알루미나 분말의 12개 샘플은 우수한 재현성을 보였습니다.
각 측정의 입도 분포(PSD) 결과는 소프트웨어에 자동으로 저장되었습니다.
Figure 3. The PSD and cumulative curves of sample A, B, C, D and E
Figure 3 은 5가지 알루미나 분말의 입도 분포 (PSD) 와 cumulative curve 를 보여줍니다. 알루미나 A, B, C는 비교적 좁은 단일 분포를 가지고 있으며,
알루미나 D는 더 넓은 이중 분포를 보입니다. PSD 곡선의 서로 다른 형태는 각 분말의 준비 및 가공 방법이 다르다는 것을 나타냅니다.
Table 1. The PSD of sample E
미세 분말 내의 coarse particle 들의 함량은 중요한 지표이며, 이는 coarse particle 에 의해 항상 결함이 발생하기 때문입니다. milling 과 sieving 과 같은 적절한 가공 방법을 통해
대부분의 coarse particle 를 제거할 수 있습니다. 알루미나 E 는 분쇄 및 체질을 거치지 않은 원료입니다.
Table 1에 나타난 누적 함량에 따르면, 샘플 E 에서 45μm 이상의 입자가 차지하는 부피 비율은 약 9% 입니다.
Bettersizer S3 Plus 와 BT-A60 Auto Sampler 의 사용은 대량의 샘플에 대한 입자 크기 측정을 위한 매우 자동화되고 편리한 방법을 제공합니다.
Case study 2: Determining the uniformity of alumina powder
세라믹 분말의 균일성이 좋지 않으면 제품의 미세 구조가 불균일해지고 기계적 강도가 낮아집니다. 이상적인 혼합 균일성을 얻기 위해 다양한 기술과 혼합기가 개발되었으며,
동시에 혼합 효과를 모니터링하는 간단한 방법을 찾는 것도 품질 관리에 필수적입니다.
이 사례 연구에서는 두 가지 혼합된 세라믹 분말을 측정했습니다. 이들 모두 미세한 알루미나 분말 (D50 약 0.5 μm) 과 거친 알루미나 분말 (D50 약 3.0 μm) 을 혼합하여 제조되었습니다.
차이점은 하나는 건식 방법 (물을 사용하지 않음) 으로, 다른 하나는 습식 방법 (물을 사용하여) 으로 혼합되었다는 것입니다.
측정 전에 각 혼합 분말은 샘플내 각기 서로 다른 지점에서 5 회 샘플링 되었습니다.
Bettersizer S3 Plus 와 BT-803 습식 분산 장치를 사용하여 10개의 샘플의 입자 크기 분포를 측정했습니다.
Figure 4. 혼합된 분말의 각 샘플의 D50
그림 4에 혼합된 분말의 각 샘플의 D50 이 나타나 있습니다. 건식 방법으로 혼합된 샘플의 D50은 심한 변동을 보여, 미세한 입자와 거친 입자의 비율이 상당히 다르다는 것을 나타냅니다.
반면, 습식 방법으로 혼합된 샘플의 D50은 더 일관성이 있어, 좋은 균일성을 가지고 있음을 나타냅니다.
Figure 5. The PDS curves of the dry mixed alumina powder (left) and wet mixed alumina powder (right)
그림 5의 입도 분포 (PSD) 곡선에서 볼 수 있듯이, 건식 혼합 분말의 재현성은 매우 낮습니다. 건식 혼합 샘플 3은 다른 샘플에 비해 큰 입자의 함량이 가장 많으며,
샘플 4는 거의 작은 입자만을 포함하고 있습니다. 반면, 습식 혼합 분말의 PSD 곡선은 일관성이 좋습니다.
이 우수한 재현성은 습식 방법이 이러한 미세한 세라믹 분말을 혼합하는 데 더 적합할 수 있음을 나타냅니다.
Case study 3: The detection of alumina agglomerates
미세한 세라믹 분말에서 비이상적으로 큰 입자는 항상 품질 저하와 제조 및 가공 조건의 변동을 나타냅니다. 이러한 과도하게 큰 입자가 입도 분포(PSD) 곡선에 예기치 않게 나타날 때,
그 존재를 확인하는 것은 매우 중요합니다. Bettersizer S3 Plus 의 동적 이미지 시스템을 사용하여 초미세 알루미나 분말 내 응집체를 감지하고, 분석을 위한 이미지와 형상 정보를 제공합니다.
Figure 6. The PSD curves of Alumina powder.
Figure 6은 동일 모델의 두 배치 알루미나 분말의 입도 분포 (PSD) 곡선을 보여줍니다. 기준 배치와 비교했을 때, 비정상 배치에서는 6μm 에서 20μm 범위에 과도하게 큰 입자가 일부 존재합니다.
이는 생산 과정에서 초미세 알루미나 입자들이 응집되어 발생했을 가능성이 있습니다. 응집체가 실제로 존재하는지 확인하기 위해 측정 파라미터를 6μm 에서 20μm 의 입자를 포착하도록 설정했습니다.
Figure 7. The images of oversized particles.
고속 CCD 카메라로 포착된 oversized particle 들의 이미지 (Figure 7 에 표시됨) 는 이미지 분석을 통해 입자 직경이 표시되었습니다 (이미지 상단의 숫자).
포착된 이미지를 통해 과도하게 큰 입자의 존재가 확인되었습니다.
Figure 8. The scatter plot of particles in the range of 6~20 μm
6~20μm 범위의 입자들은 scatter plot 으로 집계되었으며, 이는 Figure 8. 에 표시되어 있습니다.
이미지와 aspect ratio 의 scatter plot 산점도를 결합하여, 비정상적인 PSD 곡선이 다량의 불규칙한 알루미나 응집체에 의해 발생했음을 확인할 수 있습니다.
응집체의 발생은 제조 공정에 불안정한 요소가 있을 가능성을 나타내며, 이는 점검과 개선이 필요합니다.
Conclusion
Bettersizer S3 Plus 와 BT-A60 Auto Sampler 는 세라믹 분말 제조업체 및 세라믹 제품 제조업체에서 대량의 샘플을 측정할 수 있는 매우 자동화되고 시간 절약적인 방법을 제공합니다.
탁월한 입도 분석 성능과 동적 이미지 분석의 결합으로 Bettersizer S3 Plus 는 세라믹 생산 과정의 어느 단계에서든 품질 관리를 위한 신뢰할 수 있고 강력한 도구로서 역할을 할 수 있습니다.
Refrence
[1] T. A. Otitoju, P. U. Okoye, G. Chen, Y. Li, M. O. Okoye, and S. Li, Advanced Ceramic Components: Materials, Fabrication, and Applications, Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2020, Volume 85, 34-65
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