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Reference: International Standard Procedure AOCS Cd 12c-16
Tested with VELP Scientifica OXITEST Oxidation Stability Reactor (Code F30900248) |
Introduction
유럽에서는 화장품의 유통기한이 30개월 이상인 경우, 개봉 후 사용기한 (Period after opening) 을
반드시 명시해야 한다.
이러한 유통기한 및 사용기한은 물질의 산화 반응과 연관되며, 고품질 화장품의 수명을 연장하기 위해
이러한 산화 반응을 최소화해야 한다.
화장품의 산화 반응은 고온, 고압, 산소, 빛, 효소, 미량금속 등에 의해 촉진되며,
이 때의 산화반응에 대한 저항성을 산화 안정성이라고 한다.
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따라서 그 값이 높을수록 품질이 우수하고 수명이 긴 제품이라고 할 수 있다.
OXITEST는 고온과 고압의산소 (예, 110℃ & 8 bars) 2가지 조건으로 화장품의 산화 반응을
효과적으로 가속화하여 기존 방식에 비해 분석 시간을 획기적으로 단축한 장비이며, 산화 반응의
결과로 변화한 압력을 측정하여 IP 값을 산출하는 방식으로 화장품의 산화안정성을 분석하는 장비이다.
IP 는 Induction period (유도 기간) 의 약자로 산화 반응이 시작할 때까지의 기간이다.
따라서 IP값이 화장품의 산화안정성과 비례하고, 이 기간이 길수록 산화안정성이 우수한
화장품임을 의미한다.
이 실험에서는 Face cream 조성 중 항산화제 (토코페롤) 첨가량을 최적화하기 위해 OXITEST 를
사용하여 제품의 산화안정성을 확인·평가하였다.
Samples
- Sample: 항산화제 (토코페롤) 함량이 서로 다른 3개의 Face cream (A, B, C)
- Equipment: OXITEST, analytical balance (3 decimals), oxygen (purity grade 5.0)
Methods
① 3개의 titanium 재질 sample holder 에 각각 face cream 10 g 을 고르게 넣는다(총 30g).
② 각 reaction chamber 에 ① 의 sample holder 3개씩 넣는다.
③ O-ring 에 silicon grease 를 바르고, titanium 재질의 cover 로 chamber 를 밀폐한다.
④ Cover 의 discharge valve 를 연다.
⑤ OXISoft™ 소프트웨어로 분석 조건을 설정한다 (100℃, 6 bar).
⑥ 설정 온도에 이르면, discharge valve 를 닫고 고압의 산소를 사용하여 설정 압력에 이르도록
한다.
⑦ 조건이 안정화되면 장비가 자동으로 분석을 시작하고, chamber 내 압력의 변화가 실시간으로
기록된다.
⑧ 테스트 종료 후 OXISoft™ 소프트웨어를 이용하여 IP 값을 계산한다.
Typical results
- OXITEST의 IP 값이 신뢰성을 가지기 위해서는 상대표준편차 (RSD) 값이 5% 이내여야 한다.
모든 샘플 측정 결과에서 상대표준편차 (RSD) 가 1.0~1.6% 으로 테스트의 재현성이 높은 것을
확인하였다.
- 산화안정성 순위는 A > B > C 으로 제품 간 품질을 명확히 비교할 수 있었다.
- A 샘플의 IP 가 119 min 45 s 로 C (17 min 17 s) 보다 약 7배 더 높은 산화안정성을 가짐을
확인하였고, 따라서 A 샘플의 항산화제 (토코페롤) 첨가 비율이 최적의 제조 조건임을
확인할 수 있었다.
OXITEST 의 장점
- 샘플을 전처리 (lipid separation) 할 필요가 없어 원재료 내에서 다른 성분과의 상호작용 및
품질을 유지한 채 측정하여 결과의 오차가 적다
- Titanium 재질의 sample holder 는 반영구적으로 사용이 가능하다..
- 산화 반응을 2가지 factor (고온, 고압산소) 로 가속화하여 기존 측정 방식에 비해 분석 시간을
획기적으로 단축하였다.
- 특히, 제품간 IP 값을 비교하여 품질관리는 물론, 공정 개선, 제품 조성의 최적화, 제품 개발
업무를 쉽고, 전문적으로 수행할 수 있다.
- OXISoft™ 의 다음과 같은 6가지 분석 tool을 사용하여 R&D, 품질관리가 용이하다
1. Repeatability test : 측정한 데이터의 정확성과 재현성을 확인하기 위한 테스트 가능
2. Freshness test : 각각 다른 batch 에서 생산된 제품들의 품질 비교에 사용 가능
3. Formula comparison : 각기 다른 조성을 가진 제품의 품질을 비교 측정하는데 사용
4. Packaging comparison : 각기 다른 포장 방법이 제품의 신선도에 미치는 영향 분석
5. IP during ageing : 유통 기간의 변화에 따른 제품의 유통기한 예측
6. Estimated shelf life : 산화 안정성을 기반으로 제품의 유통 기한 예측
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