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Reference: EURACHEM GUIDELINES
Tested with VELP Scientifica OXITEST Oxidation Stability Reactor (Code F30900248) |
Introduction
버터는 약 80% 의 지방으로 구성된 water-in-oil
형태의 emulsion 이다. 품질이 좋은 버터에서
수분은 미세방울 형태로 버터 전체에 고루 분산
되어 있다. 버터는 우유 또는 크림으로부터 만들
수 있으나 크림에서 버터를 만드는 것이 더
효율적이다.
전통적으로 버터는 상품으로 완성되기 전에
발효 처리를 하거나 가염 처리를 한다
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버터의 품질은 버터의 향, 색깔, 식감 등에 대한 고객의 반응으로 설명될 수 있는데
사실은 개인의 음식에 대한 초기의 느낌에 의해 결정되는 경우가 많다.
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Oxidation Stability Food
식품의 품질 변성에 가장 큰 영향을 미치는 것은 불포화지방산 등에 의한 산소 update 때문이다.
지방의 자가 산화 반응은 빛, 고온, 미량의 금속 그리고 때로는 효소 등에 의해 촉진된다.
OXITEST 를 이용하면 샘플로부터 지방을 분리하는 별도의 과정 없이 다양한 형태로 존재하는
샘플의 산화 안정성을 확인할 수 있다.
OXITEST Principle
① 반응 chamber 에 sample 을 위치시킨다.
② 높은 온도와 고압의 산소를 chamber 에 가하여 sample 의 산화 반응을 가속화시킨다.
③ sample 의 산화반응에 의해 chamber 내 산소 압력이 낮아지기 시작한다.
④ chamber 내부의 산소 압력 변화를 실험 초기부터 monitoring 하여 oxidation 에 의해
산소 압력이 줄어드는 시점을 IP (induction period) value 로 확인.
IP (induction period) 란?
IP 값이란 Induction Period 의 줄임말으로, 산화가 시작되는 시점이며, 지방의 산화 즉 산패로 인해 생성되는
악취 (rancidity) 를 측정하거나 또는 산소 압력의 변화로 계산한다.
IP가 길수록 산화 안정성이 크다.
Samples
- Butter formula F1 :: fat labeled value : 81.0g / 100g
- Butter formula F2 :: fat labeled value : 82.0g / 100g
Equipment and Chemicals
- 전자저울 (소수점 셋째자리)
- 실리콘 그리스 (Silicone grease)
- 산소 (purity grade 5.0)
Sample preparation
2개의 티타늄 샘플 홀더에 고르게 분산한 샘플을 각각 10g 씩 넣고 샘플 홀더를 두개의
Reaction Chamber A, B 에 위치시킨다.
.
Analysis Procedure
Silicone grease 를 바른 O-ring 을 chamber cover 에 설치한 후 chamber cover 를 이용하여
chamber 를 밀봉 시킨 후 discharge valve 를 open 시킨다.
PC 의 OXISoft software 에 다음 반응 조건을 입력한다..
- Temperature : 80℃.
- Oxigen Pressure : 6 bars .
Chamber 내부가 성정된 온도에 도달하면 discharge vlave 를 잠그고 산소를 주입하기 시작한다..
지금부터 software 는 데이터 인식을 자동으로 시작하게 된다.
Typical results on butter
각 종류별로 4번 반복하여 총 8개의 데이터를 아래와 같이 구하였다.
설정한 측정 시간이 끝나면 software 가 자동으로 IP 를 계산한다.
Repeatability test
OXISoft software 는 재현성 테스트 (Repeatability test) 를 시행할 수 있다.
동일한 샘플을 동일 조건에서 반복 테스트를 하여 IP 의 평균, 표준편차, 표준상대편차 값을 구하여
아래 표와 같이 실험의 재현성을 판단할 수 있게 한다.
Oxidation test 에서 측정한 IP 값이 신뢰성을 가지기 위해서는 RSD 값이 5% 이내여야 한다.
Formula Comparison
OXISoft software 는 각기 다른 조성의 샘플들의 IP 를 비교하여 어떠한 조성으로 샘플을 제조했을 때 가장 산화 안정성이
뛰어난지 확인할 수 있다
Conclusion
Software 에 의한 IP 재현성 테스트와 Formula comparison 기능에 의해 F2 샘플이 F1 샘플보다 산화에 대한
저항성이 큰 것을 확인할 수 있다. 두 샘플의 총 지방함유량이 비슷함에도 불구하고 이러한 차이가 나는 것은
두 버터의 지방 성분이 다를 가능성이 크다는 것을 의미한다. 포화지방산에 비해 산화 반응이 큰 불포화지방산의
함유량이 많을수록 산화 안정성이 낮다.
| Comparision between the rate of oxygen absorption by saturated and unsaturated fatty acids |
| Stearic acid | 1 |
| Oleic acid | 11 |
| Linoleic acid | 114 |
| Arachidonic acid | 179 |
| Table bibliography: 'Food chemistry' - page 166 - Cappelli, Vannucchi |
버터는 식품 산업에서 매우 중요한 사용되므로 버터의 산화 안정성을 확인하는 것은 최종 식품의 조성을 설계하는데 매우 중요하다.
OXITEST 의 장점
- whole sample 에서 직접 산화반응 측정이 가능하다.
- 샘플에서 지방을 분리하는 전처리 과정이 필요하지 않다.
- 전통적인 산화 반응 분석 방법에 비해 분석시간이 매우 빠르다.
- 품질관리 에 매우 효율적으로 사용
- 다음과 같은 연구분야에 사용 가능
1. Repeatability test : 측정한 데이터의 정확성과 재현성을 확인하기 위한 테스트 가능
2. Freshness test : 각각 다른 batch 에서 생산된 제품들의 품질 비교에 사용 가능
3. Formula comparison : 각기 다른 조성을 가진 제품의 품질을 비교 측정하는데 사용
4. Packaging comparison : 각기 다른 포장 방법이 제품의 신선도에 미치는 영향 분석
5. IP during ageing : 유통 기간의 변화에 따른 제품의 유통기한 예측
6. Estimated shelf life : 산화 안정성을 기반으로 제품의 유통 기한 예측
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