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Total Nitrogen Determination in Liquid Fertilizers
- Dumas and Kjeldahl Method Comparison |
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Kjeldahl reference : AOAC 955.04 Nitrogen (Total) in Fertilizer
Dumas reference : AOAC 993.13 Nitrogen (Total) in Fertilizers
Tested with VELP Scientifica DKL 20 Automatic Kjeldahl Digestion Unit (Code S30100210),
VELP Scientifica UDK 159 Automatic Kjeldahl Analyzer (Code F30200150)
and VELP Scientifica NDA 701 Dumas Nitrogen Analyzer (Code F30800070) |
Introduction
| 비료는 식물에 의해 흡수가 가능한 유기 또는 무기 물질로 이루어져 있으며, 토양을 비옥하게 하고 식물의 성장을 촉진시키는 등의 역할을 한다.
식물에게 가장 중요한 대량 원소 중 하나는 질소로서 이러한 질소의 함량 측정은 전통적인 킬달법 (Kjeldahl) 과 듀마스 연소법 (Dumas combustion technique) 이 있다.
이 두 가지 방법 모두 비료의 질소 함량 측정에 공식적으로 승인된 방법이다.
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Nitrogen Determination in Fertilizer
이 보고서에서는 NDA701 Dumas 질소 분석기와 UDK159 자동 킬달 분석기를 사용하여 비료의 질소 함량을 측정, 비교하였다.
NDA 701 듀마스 질소 분석기와 UDK 159 자동 켈달 분석기를 사용하여 다양한 비료 샘플의 질소 측정을 비교합니다. 본 연구에서 사용된 구체적인 방법을 간략하게 요약하면 다음과 같습니다
Kjeldahl method
현재 킬달 방법은 시료를 98% 황산, 촉매와 함께 400°C 이상의 온도에서 가열 분해한다. 이 과정에서 유기결합의 질소는 황산염으로 전환된다.
이렇게 얻은 황산염 용액을 NaOH 용액과 수증기로 가열하여 암모니아를 포집하고 적정에 의해 암모니아 양 즉 질소 양을 결정한다.
Dumas method
Dumas 방법은 먼저 연소로 (CF)에서 시료를 고온에서 연소시켜 원소 화합물을 얻는다.
연소 과정에 생성된 물은 물리적 트랩 (WT1 - DriStepTM)과 화학적 트랩 (WT2)에서 제거된다.
두 트랩 사이의 환원로 (RF)에서 질소 산화물은 질소로 환원된다.
CO2 흡수 장치 (CO2)는 LoGas™ Thermal Conductivity Detector (TCD)에 의해 감지되는 원소인 질소만 통과시킨다.
NDA 701 Dumas Nitrogen Analyser 는 PC에서 DUMASoft™를 통해 손쉽게 제어가 가능하다.
Samples
| Sample |
Expected Nitrogen Content |
| Fertilizer 1 |
3.24 % |
| Fertilizer 2 |
1.24 % |
| Fertilizer 3 |
30.60 % |
| Fertilizer 4 |
2.49 % |
각기 다른 질소 함량을 가지는 것으로 알려진 4 종류의 액체 비료를 테스트에 사용하였다.
[ Kjeldahl Analysis ]
1. 가열 분해
Nitrogen-free weighing cup (Code CM0489000) 을 사용하여 샘플 약 0.5 ~ 1 g 을 측정하여 테스트 튜브에 담는다.
샘플을 담은 각 테스트 튜브에는 다음 시약들을 추가하고 약 30 분간 shaking 하여 안전히 mixing 이 되도록 한다.
① 촉매 : Catalyst Tablets KjTabs VCT (code A00000276) (5g K2SO4+ 0,15g CuSO4 x 5 H2O + 0,15g TiO2 ) 1알
② 20 ml concentrated sulfuric acid (96-98%) containing 1g Salicylic acid
Blank : 샘플은 제외하고 상기 시약만 추가하여 준비한다.
가열 분해 장치는 중화 장치인 KS 1000 Scrubber (Code F307A0660) 에 연결하여 가열 분해에서 생성된 유독성 산성 가스를 중화 및 흡입한다.
AOAC Official Method 955.04 방법에 의거하여 가열 분해 장치인 DKL20 을 이용하여 시료를 420 ℃에서 90분간 가열한다
2. 증류 및 적정
가열 분해가 종료된 샘플을 50 ~ 60 ℃가 될 때까지 자연 냉각한다.
Automatic check up 및 wash down 과정을 통해 증류 적정 장치인 UDK 159를 예열한다.
UDK 169 operating manual에 있는 표준 방법 중의 9번 Oats, barley, corn, rice, rye method에 따라 증류 적정을 다음과 같이 설정한다.
① H₂O (dilution water) : 50 ml
② NaOH (32%) : 70 ml
③ Vreceiver™ (A00000316) : 30 ml
④ H₂SO₄ (0.1 N) as titrant solution
⑤ Steam Power : 50%
샘플 당 증류 적정 시간은 약 4분 정도 소요된다.
[ Dumas Analysis ]
1. NDA 701 Preliminary Operations (daily)
Operating manual에 따라 NDA 701의 전원을 켜고 다음 parameter를 설정한다.
① Temperature Combustion reactor (Code A00000158): 1030 ℃
② Temperature Reduction reactor (Code A00000226): 650 ℃
③ Flow rate MFC1 He: 190 ml/min
④ Flow rate MFC2 He: 220 ml/min
점검을 위해 2개의 EDTA standard (Code A00000149)와 3 ~ 5개의 빈 tin foils (Code A00000153)을 측정한다.
EDTA 측정을 1회 이상 실시하여 획득한 값으로 calibration curve를 생성한다.
2. Sample Preparation (NDA 701)
시료의 예상 질소량에 맞게 시료의 량을 50 ~ 200 mg 범위로 하여 분석 저울과 tin foil을 사용하여 측정한다.
Super-Absorbent Powder (Code A00000317) 를 50-125 mg 정도 넣는다
Tin foil을 접어 캡슐 형태를 만든다
3. Analysis Procedure (NDA 701)
소프트웨어 Dumasoft™ 의 database에 Sample name, Weight, Method, Sample type, and Calibration number 등을 다음과 같은 내용과 함께 입력한다.
- Protein factor: 0
- O₂ flow rate: 200 ml/min
- O₂ factor: 1.0 ml/mg
-  를 눌러 분석을 시작한다. |
- 분석 시간: 샘플 당 3분 정도 소요.
다음 calibration curve 를 사용하여 결과를 획득하였다.
EDTA 표준 (%N = 9.59) (코드 A00000149)을 7회 측정하여 0 ~ 7 mg N 범위를 획득하였다. 측정된 결과는 EDTA 인증서의 허용 오차 범위에 부합된다.
Typical Results on Liquid Fertilizers
NDA 701 Dumas 와 VELP Kjeldahl system 으로 측정한 질소/단백질 결과는 다음과 같다.
Conclusions
이탈리아 VELP 사는 전통적인 킬달 방법과 혁신적인 듀마스 연소 방법을 통해 질소 측정 기기를 설계하고 제조하는 선도적인 회사입니다.
얻어진 값은 예상 질소 범위 내에 속했으며, 이는 VELP 장비인 킬달 시스템과 듀마스 분석기 NDA 701 의 높은 성능을 입증합니다.
두 기술 모두 낮은 RSD (상대 표준 편차) 값으로 우수한 재현성을 보장합니다.
NDA 701 듀마스 분석기는 높은 생산성과 변하지 않는 우수한 성능을 갖추고 있어 완전 자동화된 상태로 샘플 하나당 질소 함량 측정에 단 3 - 4분 소요되므로 대량의 시료 처리에 이상적입니다.
VELP 킬달 시스템은 정품 촉매제 정제 KJTabs™ 를 사용하여, 모든 처리 요구에 맞게 조정할 수 있는 질소 측정을 위한 강력한 솔루션을 제공합니다.
결론적으로 두 기술 모두 효율적이며, 액체 비료 샘플을 높은 정확도와 재현성으로 분석할 수 있습니다.
VELP는 환경 분야에서 질소 측정을 위한 다양한 솔루션을 제공합니다. 필요에 따라 최상의 대안을 찾으세요.
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