| Phone |
| |
| |
| 대표전화 |
1577-7956 |
| 본 사 |
031-457-9187 |
| 대 전 |
042-932-1265 |
| |
|
| Web Site Visitors |
| |
| |
| Today |
795 |
| Yesterday |
1286 |
| Since 2006 |
2,695,417 |
| |
|
|
|
| ■ |
N/Protein Determination in Cereals by Kjeldahl Method |
|
| | 원본보기 |
리스트돌아가기 | |
- Reference : AOAC 979.09 Protein in Grains; AACC 46.11 A; ICC standard method
1052
- Tested with VELP Scientifica DKL 20 Automatic Kjeldahl Digestion Unit
(Code S30100210) and UDK 159 Automatic Kjeldahl Distillation & Titration
System (Code F30200150). |
 |
Introduction
곡물의 단백질 함량은 약 8 ~15% 이며, 그 중 글루텐은 반죽에 점성, 탄력성 및 응집력을 부여하는 불용성 단백질 성분이다.
반죽에 글루텐을 첨가하면 고온의 오븐에서 구워지는 동안 빵의 형태가 유지되고, 면발의 쫄깃쫄깃한 식감을 부여하기 때문에
식품 첨가물로 유용하게 사용된다.
그러나 글루텐이 장내 염증, 소화기 질환, 피부장애, 천식, 비염, 두통을 유발하는 물질로 밝혀지면서 소비자들 사이에
글루텐 섭취를 기피하고자 하는 현상이 심화되고 있다. 이러한 영향으로 식품 산업에서는 글루텐-프리 식품 개발, 생산하고
있다.
킬달 (Kjeldahl) 단백질 함량 분석법은 식품 및 사료 산업에서 단백질 함량 분석에 가장 많이 사용되는 분석 방법이며,
AOAC, EPA, DIN e ISO 에 따라 국제적으로 인증되었다.
킬달 단백질 함량 분석법은 샘플에 황산을 넣고 400 ℃ 이상의 고온에서 가열하여 샘플에 유기적으로 결합되어 있던
질소를 황산암모늄염으로 변환하는 단계에서부터 시작한다 (1. Digestion, 분해 단계). 황산암모늄염에 알칼리용액을 첨가하면
질소가 암모니아 가스로서 유리되어 붕산으로 포집되고 (2. Distillation, 증류 단계), 이러한 암모늄염이 포집된 용액을
염산 혹은 황산 표준 용액으로 적정하여 질소의 함량을 계산한다 (3. Titration, 적정 단계).
그러나 1. Digestion, 분해 단계에서 다량의 산성 유독가스가 발생하고, 2. Digestion, 증류 단계에서 복잡한 시험법으로 인해
사용자에 따라 오차가 발생하기 쉽고, 3. Titration, 적정 단계에서 얻은 결과를 별도로 계산하여 단백질 값으로 환산해야 하는
단점이 있다.
VELP 사 킬달 단백질 함량 분석 장비는 위 단점을 해결하여 쉽고, 안전하고, 신뢰성 있는 실험을 가능케한다.
이 시험에서는 VELP DKL 20 Automatic Kjeldahl Digestion Unit (Code S30100210), UDK 159 Automatic Kjeldahl Analyzer
로 우유의 카제인 함량을 확인하였다.
Sample
0.5 mm 의 크기로 균질화 된 밀가루 및 옥수수 가루
- 밀가루 (protein expected value 14.2%)
- 옥수수 가루 (protein expected value 8.0%)
Digestion process
- weighing boat (code CM0486000) 에 약 2 g 의 샘플을 담고 시험관에 넣는다.
- 다음을 샘플이 담긴 시험관에 함께 넣는다
* 2 catalyst tablet (code CT0006650; 3.5 g K2SO4, 0.1 g Cu)
* 2 antifoam tablets (Code CT0006600)
* 20 mL 96 ~ 98% 황산
- Blank 시험용 시험관 (샘플을 제외한 나머지 물질을 넣은 시험관) 을 준비한다.
- Digestion Unit을 Fume Neutralization System (SMS Scrubber code F307C0199) 및
Aspiration Pump (JP code F30620198) 에 연결하여 분해 시작 전 미리 펌프를 작동시켜
둔다.
- 장비에 내재된 프로그램 8번 방법 (300 oC, 40 min → 420 oC, 90 min) 을 선택하고 분해를
시작한다.
- 분해가 완료되면 시험관이 자동으로 상승하여 공기중에 냉각이 시작된다.
시험관의 온도가 50~60 oC가 될 때까지 냉각한다.
Distillation and Titration
- Wash down 기능을 3 ~ 5회 실행하여 장비 내부를 세척하고, 증류 발생장치를 예열한다.
- 장비에 내재된 프로그램 1번 방법 (아래) 을 선택하고 증류를 시작한다.
* H2O (희석수): 50 mL
* HCl (0.1 N, 적정 용액)
* NaOH (32 %): 70 mL
* 질소계수: 6.38
* H3BO3 (4 %, 지시약 포함): 30 mL
- 증류 및 적정 분석 시간: 샘플 당 약 4분 소요
시험 결과
증류 및 적정이 종료되면 다음과 같이 질소 및 단백질양이 자동으로 계산된다.
- 총 10회의 분석을 autosampler 를 이용하여 한번의 조작을 통해 증류하고, 단백질 함량
계산까지 진행할 수 있었다.
- 밀가루의 단백질 함량은 14.309 ± 0.072 % 이고, 옥수수 가루의 단백질 함량은
7.960 ± 0.069% 이었으며, 이는 예상 값 (각각 14.2%, 8%) 과 거의 일치하였다.
- 두가지 샘플 모두 총 5번의 반복 시험에 대한 상대표준편차가 1% 미만으로 확인되어 재현성
있는 결과임을 알 수 있다.
- 곡류의 단백질 함량 분석에 DKL 20 및 UDK 159 의 사용이 적합하였다.
VELP 사 DKL 및 UDK 킬달 단백질 함량 분석 장비를 사용하면 다음의 이점이 있다.
DKL digestion unit
- 최대 450 ℃ 까지 빠른 가열 속도 구현
- scrubber 를 통해 분해 시 발생한 산성 유독가스의 중화
- 54개 프로그램 사용 가능 (30 pre-installed + 24 user-programmable)
- 자동 lift 적용 모델은 분해 종료 직후 고온의 시험관을 자동으로 상승하여 안전하고 편리하게
냉각 가능
UDK distillation unit
- 프로그래밍이 가능하여 시약의 주입, 중화, 증류, 잔류물 제거, 세척 단계가 자동으로 진행된다.
- 증류 정도를 10~100% 범위에서 조절 가능
- 55개 프로그램 사용 가능 (31 pre-installed + 24 user-programmable)
- 자동 적정 및 질소/단백질량 자동 계산
- USB 로 데이터 로깅 (Excel file)
- 높은 수준의 정밀도와 재현성
- 최대 생산성 및 완전 자동화
- AOAC method 적용
|
|
|
|
