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- Reference : ASTM D 3228 - 03 Total Nitrogen in Lubricating Oils and Fuel Oils
by Modified Kjeldahl Method
- Tested with VELP Scientifica DKL 20 Automatic Kjeldahl Digestion Unit
(Code S30100210) and UDK 169 Automatic Kjeldahl Analyzer with AutoKjel Autosampler (Code S30200160)
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Introduction
오일첨가제는 base oil 을 고성능의 윤활유로 만드는 공정에 사용되며 첨가제 특성에 따라 다양한 특성의 엔진오일이 만들어지게 된다.
석유화학연료에 있는 질소첨가물은 연소과정을 거쳐 질소산화물이 생성되어 대기 오염에 문제를 일으킨다.
연료는 750-950 °C 의 상대적으로 낮은 온도에서 연소가 일어나서 연료에 있는 질소로 부터 질소산화물을 생성시키게 된다.
윤활유를 사용하면 불용성 산화물의 생성을 촉진시킨다.
침전물 생성을 방지하고 다른 위험성을 줄이기 위해 윤활유에 있는 질소 함량을 최대한 낮게 유지하여야 한다.
이런 이유로 하여 질소함량은 Crude Oil, 윤활유 그리고 연료오일의 품질관리에 매우 중요한 factor 가 된다.
Nitrogen Determination in Engine Oil according to the Kjeldahl Method
kjeldahl 질소/단백질 함량 분석방법은 정밀성과 재현성이 탁월하여 식품과 사료 분야에서 널리 사용되고 있으며 수질, 슬러지, 토양 그리고 윤활유와 같은 분야와 제약 및 화학 분야에서도 질소 단백질 함량 분석에 널리 사용되고 있다.
현대에서의 킬달법은 sample 을 황산용액과 화학첨가제를 넣은 후 400°C 이상의 고온에서 가열하면 분해과정이 일어나 유기물에 결합되어있는 질소가 황산암모늄염 (ammonium sulfate) 로 전환되게 된다.
분해된 용액은 steam distillation 과정을 통해 암모니아가 발생되고 최종적으로 titration 을 통해 함량을 확인하게 된다.
Sample
- Engine oil (Accepted nitrogen content*: 0.015 to 2.0 % N)
Sample Digestion
- 엔진오일을 비이커에 넣고 자석교반기에서 700rpm으로 교반한다.
- sample 1.5g 을 nitrogen-free weighing boat 를 이용하여 sample 1.5g 을 측정한다.
- 250ml test tube 에 넣는다.
- 각 sample 에는 다음이 들어있게된다
* 2 catalyst tablet ST (3.5g K2SO4, 0.0035 g Se)
* 18 ml concentrate sulphuric acid (96-98%)
* 5 ml of hydrogen peroxide (~ 30%)
- sample 만 없는 blank tube 를 대조군으로 준비한다.
- 다음과 같은 순서로 sample 을 가열한다.
1. 150 °C 에서 80분,
2. 250 °C 에서 80분
3. 350 °C 에서 80분
4. 420 °C 에서 30분
Distillation and Titration
가열분해를 마친 test tube 를 50-60 °C 로 냉각한다.
다음과 같은 순서로 sample 을 distillation 한다.
1. H2O (dilution water): 70 ml
2. H2SO4 (0.1 N) as titrant solution
3. NaOH (32 %): 70 ml
4. Protein factor: none
5. H3BO3 (4 % with indicators): 30 ml
하나의 sample 을 distillation & titration 하는데 약 4분 소요된다.
Typical Results on Engine Oil
| Sample quantity (g) |
Nitrogen % |
| 1.513 |
0.055 |
| 1.499 |
0.059 |
| 1.518 |
0.059 |
| 1.501 |
0.063 |
| 1.503 |
0.060 |
| 1.508 |
0.061 |
| 1.518 |
0.060 |
| 1.504 |
0.060 |
| 1.501 |
0.059 |
| 1.512 |
0.060 |
| Average ± SD% |
0.060 ± 0.002 |
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