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- Reference: ISO 6865:2000 Animal feeding stuffs - Determination of crude fibre content
- AOAC 978.10 Fiber (Crude) in Animal Feed and Pet Food
- REG CE 152/2009
- Tested with VELP Scientifica FIWE Advance Fiber AutoExtractor (Code F30500500) and COEX Cold Extractor (Code F30520204) |
Introduction
섬유질은 식물의 세포벽에서 발견되며, 식물이 형태와 구조를 유지할 수 있도록 돕는 일종의 골격과 같은 역할을 합니다.
식물 섬유는 주로 세포벽으로 구성되며, 이는 셀룰로스(cellulose), 헤미셀룰로스(hemicellulose), 리그닌(lignin), 펙틴(pectin) 등의 물질로 이루어져 있습니다.
섬유질은 영양학적으로 중요한데, 이는 사료 및 식품에서 가장 소화하기 어려운 유기 성분을 나타내기 때문입니다. 조사료의 품질은 필수 영양소의 함량 및 이용 가능성과 직접적인 연관이 있으며,
일반적으로 조섬유(crude fiber) 함량과 사료의 영양가 사이에는 밀접한 관계가 있습니다. 즉, 조섬유 함량이 높을수록 영양가가 낮아지는 경향이 있습니다.
따라서 섬유소는 사료 분석에서 중요한 측정 요소입니다.
VELP 사의 FIWE Advance 섬유 자동 추출기의 성능을 평가하기 위해 BIPEA 에서 주관하는 성능 테스트 프로그램에 참여하였습니다.
샘플은 FIWE Advance 섬유 분석기를 사용하여 분석되었으며, 얻어진 결과가 BIPEA 허용 범위내에 있는지 확인하였습니다.
Determination of Crude Fiber content in different feed samples
The CF determination can be summed up in 5 steps:
① Acid Digestion (boiling & Filtering) 과정에서는 사료 샘플을 1.25% 황산에서 끓여 당과 전분을 추출합니다.
② Washing 과정에서는 크루시블 (crucible) 내 잔여물을 물로 세척하여 산 잔여물을 제거하고 pH 를 중화합니다.
③ 두 번째 분해 단계는 알칼리 분해 (alkaline digestion) 로, 1.25% 수산화나트륨 (NaOH) 또는 수산화칼륨 (KOH) 을 사용하여 단백질,
일부 헤미셀룰로스 및 리그닌을 제거합니다.
④ 그 후, Washing 과정을 다시 진행하여 crucible 내 알칼리 잔여물을 물로 제거하고 pH 를 중화합니다.
⑤ 마지막 단계는 탈지(defatting) 과정으로, 샘플을 아세톤으로 세척하여 마지막 불순물을 제거합니다.
BIPEA Samples
| Sample |
ID |
CF assigned value |
Tolerance range |
| Common wheat |
12-1113-0188 |
2.6 % |
1.8 - 3.4 % |
| Feed for piglet |
12-1513-0207 |
3.2 % |
2.4 - 4.0 % |
| Production corn |
15-0513-0073 |
2.0 % |
1.2 - 2.8 % |
Chemicals and Equipment required
 Analytical balance, 4 decimals
Glass Crucibles P2, 6pcs (A00000140)
Sulfuric acid (H2SO4) 1.25% - 0.255 ± 0.005 N. 12.5 g, 98% concentrated to 1000 ml with distilled water.
Potassium hydroxide (KOH) 1.25% - 0.223 ± 0.005 N, free from carbonate. 12.5 g to 1000 ml with distilled water.
n-octanol as antifoaming agent
Acetone, technical grade
Crucibles Preparation
옵션으로 제공되는 VELP 바코드 리더기 (USB 소켓 바코드 스캐너 코드: A00000364 또는 무선 바코드 스캐너 코드: A00000365) 를 FIWE Advance에 연결합니다.
Analysis/Details 를 선택한 후, 크루시블 (crucible) 의 바코드를 스캔하고, 각 크루시블에 샘플 1g (Msample) 을 저울로 측정하여 담습니다.
그런 다음 Msample 값을 저울에서 FIWE Advance로 전송합니다.
이 작업은 나머지 위치에 대해 순차적으로 반복됩니다.
Digestion and filtration with FIWE Advance
Analysis 를 선택한 후, 다음 parameter 를 포함하는 CF - 조섬유 (Weende 방법) 을 선택합니다.
| Crucibles porosity P2 |
Digestion time: 30 minutes |
| Preheat : Yes |
Washing: 3 x 50 ml of distilled water |
| Enzyme : No |
KOH : 150 ml |
| H2SO4 : 150 ml |
Digestion time : 30 minutes |
| N-octanol : Yes |
Washing : 3 x 50 ml of distilled water |
레버를 내리고 가열 보호막(heating shield) 을 위치시킨 후, START 버튼을 눌러 프로세스를 시작합니다.
분석이 완료되면 크루시블(crucibles) 을 장치에서 제거하여 COEX 유닛에 넣고 defatting (아세톤 25mL로 3회 처리) 를 수행한 후, 130°C ± 2°C 에서 건조합니다.
이후, 크루시블을 데시케이터 (desiccator) 에서 식힙니다.
결과 (Result) 메뉴에서 분석한 크루시블 배치 ID 를 선택하고 계산(Calculate) 을 누른 후, 바코드 리더기로 크루시블을 스캔하고 0.0001g 단위까지 정밀하게 무게 (Mdry) 를 측정합니다.
그 후, 잔여물이 포함된 크루시블을 머플로(muffle) 에서 525°C ± 15°C 로 최소 3시간 동안 또는 탄소가 완전히 제거될 때까지 점화 (ignition) 합니다.
식힌 후 데시케이터에서 보관합니다.
다시 결과 (Result) 메뉴에서 분석한 크루시블 배치 ID 를 선택하고 계산 (Calculate) 을 누른 후, 바코드 리더기로 크루시블을 스캔하고
0.0001g 단위까지 정밀하게 무게 (Mash) 를 측정합니다.
Results on feed samples
Conclusion
얻어진 결과는 신뢰할 수 있으며 예상 값과 일치하며, 상대 표준 편차(RSD ≤ 1%) 가 0.9 로 매우 낮아 결과값의 재현성이 매우 높아 장바의 신뢰성이 매우 우사하다는 것을 알 수 있습니다.
이 방법을 위해 특별히 설계된 FIWE Advance 장치와 같은 추출 장치를 사용하면 분석 조건을 표준화하는 것이 매우 용이합니다.
FIWE 시리즈는 조섬유(CF) 분석 및 섬유 분획(fiber fractions) 분석에 적합합니다.
Benefits of FIWE
① FIWE 3 분석기는 동시에 3개 샘플 FIWE 6 분석기는 동시에 6개 샘플을 분석이 가능하다
② 수동 분석에 비해 약 3배의 시간을 절약할 수 있다
③ Filtration, pump, air pressure 일체형으로 사용이 편리하다
④ RSD ±1% 이하의 정밀도로 높은 재현성을 보여준다
⑤ 정밀도: 결과의 높은 재현성: 상대 ±1% 이상
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