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Kjeldahl reference : AOAC 2001.11 Protein (Crude) in Animal Feed, Forage (Plant Tissue), Grain, and Oilseeds;
REG CE 152/2009; EN ISO 5983-2:2009 Animal feeding stuffs
Dumas reference : AOAC 992.23 Crude Protein in Cereal Grains and Oilseeds,
ISO 16634-1:2008 Oilseeds and animal feeding stuffs
Tested with VELP Scientifica DKL 20 Automatic Kjeldahl Digestion Unit (Code S30100210),
VELP Scientifica UDK 169 Automatic Kjeldahl Analyzer with AutoKjel Autosampler (Code S30200160)
and VELP Scientifica NDA 702 Dual Carrier Gas Dumas Nitrogen Analyzer (Code F30800080) |
Introduction
| 북미, 호주 및 기타 일부 국가에서는 canola meal (카놀라의 기름을 짜고 남은 찌꺼기) 로 불리는 유채씨박 (rapeseed meal) 은
가축 및 가금류의 사료로 사용할 수 있는 고단백 물질이다. 일반적인 사료에는 40% 미만의 단백질과 약 12%의 조섬유가 함유되어 있다.
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따라서 주로 반추 동물 사료에 사용된다. 유채씨박 단백질은 라이신과 황 아미노산을 함유한 기타 식물성 단백질 보다 가치가 있어 유채씨박의 전 세계 생산량은 대두박에 이어 두 번째로 많다.
Kjeldahl과 Dumas 두가지 기술 모두 종자류의 단백질 함량 측정에 공식적으로 승인되었다.
VELP Kjeldahl 시스템과 Dumas 장치의 성능은 BIPEA (Bureau Interprofessionnel d'Etudes Analytiques)가 주관한 테스트 프로그램에서 공식적으로 평가되었다.
VELP 분석기로 측정한 결과 (단백질 %) 를 BIPEA 표준 값과 비교를 진행했다.
Protein Determination in BIPEA Sample Rapeseeds
이 보고서에서는 NDA702 Dumas 질소 분석기와 UDK169 자동 킬달 분석기를 사용하여 유채씨의 질소/단백질 함량을 측정, 비교하였다.
Kjeldahl method
현재 킬달 방법은 시료를 98% 황산, 촉매와 함께 400°C 이상의 온도에서 가열 분해한다. 이 과정에서 유기결합의 질소는 황산염으로 전환된다.
이렇게 얻은 황산염 용액을 NaOH 용액과 수증기로 가열하여 암모니아를 포집하고 적정에 의해 암모니아 양 즉 질소 양을 결정한다.
Dumas method
Dumas 방법은 먼저 연소로 (CF)에서 시료를 고온에서 연소시켜 원소 화합물을 얻는다.
연소 과정에 생성된 물은 물리적 트랩 (WT1 - DriStepTM)과 화학적 트랩 (WT2)에서 제거된다.
두 트랩 사이의 환원로 (RF)에서 질소 산화물은 질소로 환원된다.
CO2 흡수 장치 (CO2)는 LoGas™ Thermal Conductivity Detector (TCD)에 의해 감지되는 원소인 질소만 통과시킨다.
NDA 702 Dumas Nitrogen Analyser 는 PC에서 DUMASoft™를 통해 손쉽게 제어가 가능하다.
Samples
| BIPEA Rapeseeds ID : |
11-0413-0058 |
| Dumas protein Assigned value : |
19.1 ± 0.3 |
| Kjeldahl proteinAssigned value : |
18.9 ± 0.3 |
샘플은 그라인더를 사용하여 1 mm의 입자 크기로 분쇄하였다.
[ Kjeldahl Analysis ]
1. 가열 분해
Nitrogen-free weighing cup (Code CM0489000) 을 사용하여 샘플 0.8 g 을 측정하여 테스트 튜브에 담는다.
샘플을 담은 각 테스트 튜브에는 다음 시약들을 추가한다.
① 촉매 : catalyst tablets VCM (Code A00000274: 3.5 g K2SO4, 0.1 g CuSO4 5H2O Mssouri) 2알
② 소포제 : antifoam tablets VS (Code A00000283) 2알
③ 96 ~ 98% 농도의 황산 20 ml
④ 과산화수소 (H2O2) 5 ml
Blank : 샘플은 제외하고 상기 4가지 시약만 추가하여 준비한다.
가열 분해 장치는 중화 장치인 KS 1000 Scrubber (Code F307A0660) 에 연결하여 가열 분해에서 생성된 유독성 산성 가스를 중화 및 흡입한다.
가열 분해 장치인 DKL20의 operating manual에 있는 표준 방법 중의 9번 Oats, barley, corn, rice, rye method에 따라 300 ℃에서 40분, 420 ℃에서 90분 가열한다.
2. 증류 및 적정
가열 분해가 종료된 샘플을 50 ~ 60 ℃가 될 때까지 자연 냉각한다.
Automatic check up 및 wash down 과정을 통해 증류 적정 장치인 UDK 169를 예열한다.
UDK 169 operating manual에 있는 표준 방법 중의 9번 Oats, barley, corn, rice, rye method에 따라 증류 적정을 다음과 같이 설정한다.
① H2O (dilution water): 50 ml
② NaOH (32%): 70 ml
③ VreceiverTM (A00000316): 30 ml
④ H2SO4 (0.2 N) as titrant solution
⑤ Protein factor: 6.25
샘플 당 증류 적정 시간은 약 4분 정도 소요된다.
[ Dumas Analysis ]
1. NDA 702 Preliminary Operations (daily)
Operating manual에 따라 NDA 702의 전원을 켜고 다음 parameter를 설정한다.
① Temperature Combustion reactor (Code A00000158): 1030 ℃
② Temperature Reduction reactor (Code A00000226): 650 ℃
③ Flow rate MFC1 He: 190 ml/min
④ Flow rate MFC2 He: 220 ml/min
점검을 위해 2개의 EDTA standard (Code A00000149)와 3 ~ 5개의 빈 tin foils (Code A00000153)을 측정한다.
EDTA 측정을 1회 이상 실시하여 획득한 값으로 calibration curve를 생성한다.
2. Sample Preparation (NDA 702)
분석 저울과 tin foil을 사용하여 샘플 150 mg을 측정한다.
Tin foil을 접어 캡슐 형태를 만들어 autosampler에 배치한다.
3. Analysis Procedure (NDA 702)
소프트웨어 DumasoftTM의 database에 Sample name, Weight, Method, Sample type, and Calibration number를 입력한다.
SEED MEAL 방법을 선택하면 다음 parameter가 나타난다.
- Protein factor: 6.25
- O₂ flow rate: 400 ml/min
- O₂ factor: 1.6 ml/mg
-  를 눌러 분석을 시작한다. |
- 분석 시간: 샘플 당 3분 정도 소요.
다음 calibration curve 를 사용하여 결과를 획득하였다.
EDTA 표준 (%N = 9.57) (코드 A00000149)을 7회 측정하여 0 ~ 7 mg N 범위를 획득하였다. 측정된 결과는 EDTA 인증서의 허용 오차 범위에 부합된다.
Results on BIPEA Rapeseeds samples
NDA 702 Dumas 와 VELP Kjeldahl system 으로 측정한 질소/단백질 결과는 다음과 같다.
Conclusions
VELP는 전통적인 Kjeldahl 방법과 혁신적인 Dumas 연소 방법을 사용하여 질소 측정을 위한 장비를 설계 및 제조하는 선도적인 회사이다.
유채의 질소 및 단백질 측정 결과는 BIPEA에 등록된 예상 단백질 함량 범위에 부합되었으며, 이는 VELP의 두가지 분석 장비 즉
UDK 169 킬달 증류 적정 장치 및 NDA 702 Dumas 분석기의 우수한 성능을 입증했다.
미세한 RSD 값은 두가지 분석기의 탁월한 재현성이 보여준다. 높은 생산성과 논스톱 성능을 갖춘 NDA 702 Dumas 연소 장치는 실제로
높은 처리량에 이상적이며 전체 분석 과정이 완전 자동화되어 샘플 당 단 3~4분만 소요된다.
인증된 촉매제 KJTabsTM를 사용하는 VELP 킬달 시스템은 식품 및 사료 분야의 단백질 정량을 위한 탁월한 솔루션이다.
28mg의 질소를 함유한 3% 농도의 글리신 표준용액 5ml를 표준물질로 사용하여 전체과정을 검증하였다.
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