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시료의 맑아짐 속도 (Clarification, %/hr) 측정에 의한 분산 안정성 분석법 |
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Introduction
분산안정성 분석에는 다양한 방법이 있다.
시료의 입자 침강 속도를 측정하여 시료의 층분리 속도를 예측하거나 또는 instability index 라는 불안정 지수로 시료의 불안정함을 나타내기도 한다.
오늘은 시료가 침전함에 따라 시료의 맑아지는 정도 (Clarification) 를 측정하고 이를 기반으로 시료의 분산 안정성을 평가하는 방법을 소개하고자 한다.
분산안정성 분석기 LUMiSzier 는 시료에 근적외선 (NRI) 광원을 조사한 후 빛이 시료를 통과해 나오는 투과도 (transmission) 의 변화로 시료의 층분리 속도 즉
시료가 맑아지는 속도 (Clarification Rate, %/hour) 를 측정한다.
Suspension 시료는 입자의 침강으로 인해 상부에서부터 맑아지고, emulsion 시료는 droplet 의 부유로 인해 하부에서부터 맑아진다.
시료의 맑아진 정도 (clarification) 가 상승할수록 시료를 투과하는 빛의 양이 많아져 투과도 % 는 상승한다.
즉 투과도 % 의 변화율은 시료의 맑아지는 속도를 직접적으로 반영하고 clarification rate (%/hour) 와 동일시 할 수 있다.
자연중력하에서 시료의 clarification 측정은 장시간에 거쳐 진행된다.
하지만 LUMiSizer 를 사용하면 원심력 하에서 시료의 clarification rate (%/hour) 을 측정 후 자연중력에서 시료가 맑아지는 속도 (%/hour) 의 계산이 가능하므로
분산 안정성 평가 시간을 대폭 단축할 수 있다.
Measurement
LUMiSizer 에서 잉크 A 를 4000 rpm (2137 g = 중력의 2137 배), 2825 rpm (1067 g) 및 1997 rpm (534.9 g) 세가지 원심력 하에서
시료의 Clarification Rate 즉 투과도 상승율을 측정하였다.
이렇게 측정된 데이터를 바탕으로 Excel 에서 자연중력에서의 Clarification Rate 를 계산하였다.
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Figure 1. 1997 rpm (534.9 g) |
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Figure 2. 2825 rpm (1067 g) |
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Figure 3. 4000 rpm (2137 g) |
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위의 투과도 변화 그래프를 바탕으로 LUMiSizer 의 분석 tool을 사용하여 세가지 원심력 하에서 시료의 투과도 상승 율을 계산하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
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Figure 4 |
위와 같은 결과를 바탕으로 하여 Excel 을 이용하여 다음과 같은 결과를 계산하였다
즉 시료는 0.0017%/hour 의 속도로 투과도가 상승한다. 이것은 시료의 맑아지는 속도 즉 Clarification Rate 를 의미한다.
Fig 3 으로부터 우리는 시료가 4000 rpm 조건으로 충분한 시간 측정 후 최대로 맑아지는 정도가 약 40% transmission 이라는 것을 알 수 있다.
즉 자연중력하에서 잉크 A 는 40% transmission 을 나타내는 정도까지 맑아지는데 약 980일 (40% 0.0017 =23529 hour = 980 days) 소요될 것이라는 결과를 얻을 수 있다.
현장에서 시료가 층분리가 일어 났는지를 판단할 때 육안으로 확인이 어려운 침전층의 투과도 변화에 치중하기보다는 직관적으로 확인이 가능한
상부에 생성된 맑은 층의 두께 또는 투명도에 의거하는 것이 더 바람직하다.
LUMiSizer를 이용하면 짧은 시간안에 어느 정도의 맑은 층이 생기고, 또 맑은 층이 생기는데 소요되는 시간까지 짧은 시간 내에 측정, 계산이 가능하여 QC에서 최적의 솔루션이다.
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