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입도 분석 (Particle Size Distribution) 원리 |
STEP-Technology®가 적용된 기기에 의해 기록된 투과도 프로파일 (transmission profile)로부터 분산된 입자의 크기 (particle size)에 대한 다양한 정보를 도출할 수 있다.
[Separation Velocity Distribution]
Separation velocity distribution (vD)은 분산 물질에서 분산된 입자가 침전 또는 크리밍되는 속도의 분포를 말한다. 그리고 이 속도의 분포는 곧 입자 크기의 분포를 의미한다.
다음은 크기가 서로 다른 두 종류의 입자 (280, 545nm)를 2:1 비율로 배합하여 만든 시료에 대해 510 xg의 원심력 하에서 측정한 투과도 프로파일이다. 프로파일 패턴을 보면
두 입자들이 서로 다른 일정한 속도로 이동하며 침전하고 있음을 확인할 수 있다.
하나의 투과도 프로파일 (one line graph)은 투과도를 일정한 시간마다 측정하여 나타낸 것이므로, 프로파일의 이동 거리 (프로파일 간 간격)는 일정 시간 동안 입자의 이동 거리를 의미한다.
그러므로 프로파일 간 간격을 측정 시간 간격으로 나누면 입자의 이동 속도 (μm/s)를 계산할 수 있다.
이 원리에 의해, vD의 x축은 측정된 모든 프로파일 상의 각 투과도 (프로파일의 y축) 지점에서 프로파일의 수평 이동 속도 (프로파일의 x축 간격 ÷ 측정 시간 간격)을 나타낸 것이다.
또한 vD의 y축은 해당 속도를 내는 입자의 분포 밀도 (density=distribution)를 표시한 것인데, 이는 해당 속도를 내는 입자의 농도 (particle concentration, Q(v)i)을 의미하며,
투과도를 흡광도 (E)로 변환하였을 때 측정될 수 있는 최대 흡광도에 대한 해당 입자의 측정 흡광도를 계산하여 나타낸 것이다.
vD는 절대적 분석 방법 (absolute method)으로 가설이나 캘리브레이션이나 물질의 특성에 대한 정보가 없이도 분산 물질의 입자 구성에 대한 정성적 정보
(그래프의 값보다는 패턴에 의미 부여)를 제공한다. 따라서 vD는 어떠한 정보도 요구되지 않지만 particle size distribution (PSD)에 대한 개괄적 이해에 도움을 주는 사전 정보가 될 수 있으며
qulaity control에도 손쉽게 활용될 수 있다.
[Intensity weighted particle size distribution]
Separation velocity distribution (vD)의 데이터와 분산 물질에 대한 추가적인 정보를 (용매와 용질의 밀도와 점도) Stokes law와 Lambert-Beer 공식을 사용해 분석하면
intensity weighted particle size distribution (iPSD)를 얻을 수 있다.
iPSD 분석에서는 용매와 용질의 굴절율 정보가 필요한 부분 (Av, Kext:: 위의 식에서 회색으로 칠한 부분)은 고려되지 않으며, 분산 물질에서 각 크기의 입자들이 차지하는
단면적 (A)의 합계로 PSD에서 각 입자의 concentration (y축)을 나타낸다. 그러므로 아래 예시에서 볼 수 있듯이, 시료는 실제로 280nm와 545nm 크기의 입자가 2:1 비율이 되도록 만들어졌지만,
iPSD에서는 두 입자의 양이 비슷하게 표현되었으며 이 결과를 통해 iPSD에서는 입자 크기에 따른 정확한 분포는 알 수 없었다. 따라서 분산 물질에서 각 입자가 차지하는 분포를
정확하게 파악하고하 할 때는 다른 분석 과정이 필요하다.
[Volume weighted particle size distribution]
크기에 따른 입자의 양이 정확하게 표현된 PSD를 얻기 위해서는 해당 입자가 분산 용액 속에서실제로 차지하는 부피를 계산하는 것이 필요하다. 이를 위해 추가적으로 용매와 용질의 굴절율
(refractive index) 정보를 다음 계산식에 도입하면 volume weighted particle size distribution (vPSD)를 얻을 수 있다.
아래 그래프는 intensity weighted PSD (iPSD)와 volume weighted PSD (vPSD)를 비교한 것이다. iPSD와 달리 vPSD에서는 280nm와 545nm 크기 입자의 양이 2:1 비율로 실제 시료 조성과 동일하게
분석되었다. 이 결과를 통해서도 vPSD가 iPSD에 비해 더 실제와 가까운 정확한 PSD 결과를 제공하는 것을 알 수 있다.
앞서 소개한 separation velocity distribution (vD)로부터 얻을 수 있는 결과와 iPSD, vPSD의 결과를 다음과 같은 비유로 비교하여 설명할 수 있다.
만약 얼굴 단면에서 각 기관 (눈, 코, 입)이 제대로 있는지를 파악하고자 한다면 vD으로도 대략적인 확인이 가능하다. 그러나 각 기관이 얼굴 단면에서 차지하는 평면적 비율을 알고자 한다면
velocity를 통해서는 알 수 없고 intensity 개념이 포함된 iPSD를 통해 알 수 있다. 추가적으로 각 기관이 실질적으로 얼굴 전체에서 얼만큼을 차지하는 지를 알고자 한다면, 이를 위해서는
각 기관에 대한 입체적인 분석이 필요하므로 volume 개념이 포함된 vPSD 분석을 통해 목적에 부합된 가장 정확한 정보를 얻을 수 있다.
[분산 물질의 대표적 PSD 분석 방법 결과 비교]
STEP-Technology®가 적용된 PSD 분석 기기 LUMiSizer는 액체 용매와 다양한 용질로 이루어진 분산물질, 즉 wet sample (not dry)을 분석할 수 있는 기기이며, gravitational sedimentation
(중력 하 침전) 또는 centrifugal sedimentation (원심력 하 침전)을 원리를 이용하는 fractionation methods (분획 방법)에 해당된다.
아래 그래프는 centrifugal sedimentation method (LUMiSizer)와 laser differaction method (LD), dynamic light scattering method (Photon correlation spectroscopy; PCS)에 의한 PSD 결과를
비교한 것이다. 네 종류 입자 (280, 550, 750, 1550nm)가 포함된 시료의 분석 결과에서 STEP-technology®가 적용된 LUMiSizer의 vPSD (red)가 가장 정확한 결과를 도출하였음을 알 수 있다.
LD에 의한 vPSD는 예민도 (sensitivity)가 매우 떨어져서 시료를 구성하는 입자의 크기를 파악할 수 없었으며, PCS에 의한 iPSD에서도 280nm와 1550nm 크기의 입자만 표현되어 예민도가
LUMiSizer보다 매우 낮은 것으로 나타났다. 이 결과를 통해 STEP-technology®가 적용된 LUMiSizer가 구성 입자의 크기 (particle size)와 농도(density, concentration)를 가장 실제적으로
분석해주는 결과의 유효성 (validity)이 높은 PSD 분석 방법임을 확인하였다.
다음 표는 유럽 Scientific Committee on Consumer Safety (SCCS)가 2013년에 발표한 Titanium Dioxide의 안정성 분석 보고서 (Revision of the opinion on Titanium Dioxide)에서 발췌한 것으로,
CPS disc centrifuge (differential sedimentation analysis), LUMiSizer centrifuge (integral sedimentation analysis), DLS (dynamic light scattering) 기기를 사용하여 Titanium Dioxide (TiO2)의 PSD를
분석한 내용이다. 분석한 거의 모든 materials에서, 3개 분석 기기에서 얻은 값의 평균 (green box)과 각 분석 기기에서 얻은 값의 편차가 LUMisizer (red box)에서 가장 작음을 알 수 있었다.
따라서 STEP-technology®가 적용된 LUMiSizer를 통한 PSD 결과가 입자의 크기 분포를 가장 정확하게 (accuracy) 파악할 수 있는 대표성 (representative)이 있는 분석 기기임을 보여주었다.
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