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Introduction
점착제 개발 중인 고객은 시료를 자연중력에서 7일동안 연속으로 측정하면서 매일 침전층의 두께의 변화를 기록하고 최종적으로 7일 후의 침전층의 두께를 측정하고 싶다고 하였다.
하지만 시료에 대해 검토한 결과 시료는 약 200nm 미만의 입자로 구성된 점도가 있는 불투명한 시료였다. 입자의 크기가 미세하고 점도가 높은 시료이기 때문에
자연중력에서 침강 속도가 아주 느릴 것으로 예상되었으므로 7일 동안의 측정에도 유효한 데이터를 얻기 힘들 것으로 판단되었다.
반면 LUMiSizer 분산안정성 분석장비의 경우 시료를 회전시켜 원심력 가속으로 측정 시 짧은 시간에 시료의 층 분리 속도에 대한 유효한 결과를 얻을 수 있다.
특히 세 가지 다른 원심력 (rpm)으로 측정하여 세 가지 층 분리 속도를 구한 후 1차 함수 계산을 통해 자연중력에서 층 분리 속도를 계산할 수 있다.
따라서 1일 뒤, 1개월 뒤 생성될 침전층의 두께를 도출할 수 있다. 그리하여 고객에게 LUMiSizer 분석법을 설명 드린 후 시료를 LUMiSizer에서 분석을 진행했다.
LUMiSizer 측정 조건 설정
세개의 동일한 시료를 각각 NIR (870nm) 광원에서 2000, 3000, 4000 rpm으로 측정하였다. 시료의 전체 구간에 대해 15초의 간격으로 총 80개의 그래프를 측정하였다.
측정 결과
Fig 1, 2, 3 은 각각 2000, 3000, 4000 rpm 측정 조건에서 시료의 층 분리가 진행되는 과정에 따라 생성된 투과도 변화 그래프이다.
X 축은 시료의 위치이고, y 축은 투과도이다. 측정된 80개 그래프에서 먼저 측정된 40 개는 적색, 나중에 측정된 40 개는 녹색으로 표현된다.
Fig 4 는 측정된 Fig 1, 2, 3 의 그래프를 바탕으로 분석 tool 을 사용하여 도출한 각 rpm 에서 시료의 층 분리 속도 즉 입자의 침강 속도이다.
2000 rpm 에서 351 μm/min, 3000 rpm 에서 677.3 μm/min, 4000 rpm 에서 1201 μm/min 이다.
이 결과를 사용하여 Excel 에서 다음과 같이 추세선을 생성하였다.
자연 중력에서 층 분리 속도 즉 입자의 침강 속도는 0.5928 μm/min 이란 결과를 얻을 수 있었고 7 일 후에는 약 5.97 mm 침전층이 생성될 것이라는 결과를 도출할 수 있었다.
결 론
| 1 |
육안으로 층 분리 유무를 감별하기 어렵거나 자연중력에서 층 분리 진행 정도를 비교하려면 수개월이 소요되는
시료들도 LUMiSizer 에서 단 몇시간 이내로 분석이 가능하다. |
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| 2 |
자연중력에서 몇일, 몇 개월을 지켜보지 않아도 LUMiSizer 에서 3회의 신속한 측정으로 수 일, 수 개월 또는 더 먼 미래의 층 분리 정도에 대해 예측이 가능하다. |
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| 3 |
점도가 높아 층 분리 확인이 어려운 시료도 LUMiSizer 에서 손쉽게 분석하여 데이터화 할 수 있다. |
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