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파운데이션, 컨실러, 액체/크림형 블러쉬, 아이셰도 등과 같은 메이크업 제품은
oil과 water가 혼합된 emulsion system이며, 제조 후 오랜 기간이 지나면 emulsion의 분산계가 깨어지면서
원래의 물성을 잃어버리고 de-mixing (층분리) 현상이 나타난다.
층분리가 일어나면 메이크업 제품으로서의 기능을 더 이상 기대할 수 없기 때문에 이를 면밀히 분석하고 관리해야 한다.
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그런데, 일반적으로 6 ~ 12개월 후에 층분리 현상이 나타나므로, 품질관리 및 연구개발 업무를
수행하기 위해서는 층분리를 가속화한 후 분석을 할 필요가 있다.
STEP Technology에 기반을 둔 LUM-gmbh사의 LUMisizer Dispersion Analyzer는 시료에 원심력을 가해서 자연중력보다
큰 힘으로 층분리현상을 가속화하기 때문에 신속하고 정확한 정량 및 정성 분석에 유용하게 사용할 수 있다.
※ 제조사별 제품 비교
투과도 프로파일은 LUMisizer에서 가해준 원심력에 따라 시시각각 변화하는 입자의 농도변화를 투과도로서 표시하는 기능이다.
이 기능을 사용하여 얻은 투과도 프로파일로 시료의 분산특성을 확인할 수 있다.
LUMisizer의 Stability index 기능은 투과도 프로파일이 차지하는 면적의 변화량이다.
주어진 상대원심가속도에 대하여 시료 내에 투명해지는 면적이 점차 넓어지며,
이 면적의 변화량을 0 ~ 1 사이의 값으로 표현한다.
아래 그래프는 20 ℃ 에서 2시간동안 2가지 회사 (P1, P2) 에서 생산한 메이크업 제품을 분석한 결과이다.
P2 社의 제품은 모두 stability index가 0.1이나, P1 社의 제품 2가지는 각 0.17, 0.32이므로, 동일한 시간동안
P1 社의 제품에서 침강한 입자가 더 많았기 때문에 분산안정성이 좋지 않았다.
※ 최적의 저장 온도 예측
[ Case 1. 동일한 시료를 서로 다른 온도에서 처리한 결과 비교]
아래 그래프는 위 시료 중 P1 社의 Make up 1 을 서로 다른 2가지 온도에서 5시간동안 분석한 결과이다.
시료를 20 ℃ 에서 측정하였을 때에는 투과도 프로파일간의 간격이 균일하게 나타나 균일한 입자분포도를 보였으나,
동일한 시료를 40 ℃ 온도에서 측정하였을 때에는 원래는 불투명하던
상층부가 투명해지는, 층분리가 나타나는 것을 확인하였다.
[ Case 2. 2가지 시료를 서로 다른 온도에서 분석 한 결과 비교]
LUMisizer의 분석기능 중 front tracking은 특정 투과도에서 입자의 침강속도를 확인하는 기능이다.
각 시료의 침강속도를 직접적으로 비교할 수 있기 때문에 품질관리 및 연구개발 업무를 수행할 때 매우 유용하다.
LUMiSizer 분산안정성 분석장비에는 시료의 침강속도를 가속화시킬 때 장비내부의 온도를 4 ℃ 에서 60 ℃ 까지 설정할 수 있는 기능이 잇다.
이번 실험은 장비내부 온도 차이에 따른 시료의 침강속도 변화를 비교 분석하는 것이다.
아래 그래프에서 사용한 시료는 크게 2가지 (P1 社의 make up 1, make up 2)이고, 각각 20 ℃ 및 40 ℃ 의 온도 조건에서
front tracking 을 진행하였다.
Make up 1은 온도의 증가에 따라 침강속도가 101.67에서 347.32 μm/h 로 약 3.4배 증가한 것을 확인하였고,
make up 2은 온도의 증가에 따라 침강속도가 285.01에서 779.26 μm/h로 약 2.7배 증가한 것을 확인하였다.
따라서, 낮은 온도에서 측정을 하였을 때 분산안정성이 좋았고, 특히 make up 1 제품을 20 ℃ 에서 측정하였을 때
분산안정성이 가장 좋았다.
이 실험은 LumiSizer 분산안정성 분석장비를 이용하면 저장 온도 차이에 따른 분산안정성을 아주 빠르고 정확하게
분석할 수 있다는 것을 의미한다.
[ Case 3. 동일한 시료(Make up 4)를 서로 다른 온도에서 분석: gas bubble 의 발생]
동일한 시료 (P4) 를 각각 다른 온도, 20 ℃ 와 40 ℃ 에서 분산안정성 분석을 한 결과이다.
이번 결과는 원심력하에서 일반적으로 나타나는 침강에 따른 층분리 현상이 아닌,
높은 온도에서 시료 중간에 gas bubble 이 나타난 case 이다.
위 도표에서 40 ℃ 투과도 프로파일의 115mm ~ 120mm 위치에 20 ℃ 투과도 프로파일에는 없는
그래프가 형성되었다. 이는 15시간동안 시료에 원심력을 가하는 중 40 ℃의 높은 온도에 영향을 받아
20 ℃ 투과도 프로파일에는 없는 그래프가 나타난 것이다.
LumiSizer 분산안전성 분석장비를 이용하여 각기 다른 온도에서 분산안정성을 분석한 위 두가지 시료를
육안으로 관찰한 결과 40 ℃ 온도에서 측정한 시료의 중간에 기포 (gas bubble) 가 많이 형성된 것을 확인 할 수 있었다.
분산안정성 분석기법에는 투과도 프로파일의 전체 투과도그래프의 시간에 따른 투과도 평균값의 변화를
측정하여 시료내 입자의 이동 정도를 분석하는 Integral Transmission 분석법이 있다.
두가지 시료를 Integral Transmission 분석법으로 분석한 결과 gas bubble 이 발생한 부위에
불안정한 그래프가 나타났는데 이 oscillation(진동)은 gas bubble을 나타내는 것으로서,
위 2가지 데이터(투과도 프로파일s 그래프, 그림)의 설명과 일치한다
※ LUMiSizer 분산안정성 분석장비를 이용한 품질관리와 제품 연구개발
1. 별도의 희석과정없이 메이크업제품 농도 그 상태에서 분산 안정성을 분석할 수 있다.
2. 제품의 저장과 유통에 적절한 온도 확인을 신속하고 정확하게 할 수 있다.
3. 각기 다른 온도에서 그에 따른 적합한 제품조성 (formulation) 분석이 가능하다.
4. 12개월이 넘게 소요되는 제품의 품질안정성과 온도에 대한 안정성을 약 2~12시간의
짧은 시간에 분석할 수 있다.
5. 12 개의 샘플을 동시에 분석하여 빠르고, 안정적인 결과를 얻을 수 있다.
6. 품질관리와 연구개발 단계에 필요한 정확하고 다양한 정보를 제공한다.
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