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Introduction
리튬 이온 배터리는 소비자 전자제품을 구동하는 데 가장 선호되는 장치입니다.
더 많은 전력충전이 가능하면서도 수명도 긴 배터리에 대한 요구가 증가함에 따라
충전식 배터리의 각 부품들에 대한 성능 개선 요구 또한 증가하고 있습니다.
충전용량이 크고 안정성이 뛰어난 Phospho-Olivine 분자 구조로 된 Lithium Manganese
Phosphate (LiMnPO4) 은 배터리의 가장 유망한 양극재 후보로 인식되고 있습니다.
Lithium Manganese Phosphate 의 입자크기분포도에 따라 입자간 Aggregation 이 어느정도 일어나는 지
확인하기 위해 독일 LUM 사의 LUMiSizer 븐산안정성 분석장비를 이용하여 두가지 다른 종류의
LiMnPO4 의 PSD 를 분석하였습니다.
Experimental
리튬 망간 인산염 (LiMnPO4) 파우더 Batch A 와 Batch B 를 초순수 물에 suspension 시켜 각 파우더 당 0.20%, 0.25%, 0.40% 그리고 0.50% m/m 의 농도의 샘플을 준비하였습니다.
모든 시료는 초음파분산장비와 자석교반기를 이용하여 분산처리한 후 보관하다 측정에 사용되기 직전에 Ultrasonic Bath 리 처리한 후 입도분석에 사용하였습니다.
LUMiSizer® Dispersion Analyser 를 이용하여 25°C 에서 일정한 원심 속도로, 또는 전체 입자 범위를 다루기 위해 단계적으로 속도를 증가시키며 시료들을 측정하였습니다.
Comparison of LUMiSizer data with Laser Diffraction data
LUMiSizer® Dispersion Analyser 를 사용하여 얻은 서로 다른 희석도와 반복 (#1과 #2) 에 대한 Batch A 와 Batch B 샘플의 입자 크기 분포도가 아래에 표시되어 있으며,
두 가지 레이저 회절 측정과 비교하였습니다.
Particle size distribution of the LiMnPO4 particles in water obtained with the LUMiSizer
and laser diffraction [1] for different concentrations and repetitions.
LUMiSizer® 분산안정성 분석기를 이용하여 LiMnPO4 샘플을 각각 다양한 농도에서 여러번 입도분석을
진행한 결과 매우 일정한 PSD 를 구할 수 있었습니다.
Batch A 의 D50 값은 0.25 μm 그리고 Batch B 는 0.9 μm 으로 나왔습니다.
Laser Defraction 에 의한 입도분포는 LUMiSizer® 에 의한 입도보다 크기가 큰 입도로 나타났습니다.
일반적으로 LiMnPO4 파우더는 매우 다양한 입자로 구성되어 있고 입자간 agglomeration 이 매우 잘 일어나는 특성이 있습니다.
그러므로 이 두가지 다른 분석법에 의한 결과 오차는 충분히 받아들여질 만합니다.
왜냐하면 레이저회절법은 굴절된 빛의 volume 을 측정하여 입자의 크기를 계산하는 것이고
반면에 sedimentation 원리를 이용하는 LUMiSizer 분산안정성분석기는입자의 hydrodynamic diameter 를 측정하여
입도를 분석하는 방법이기 때문입니다.
일반적으로 1μm 이하 크기의 입자에서는 레이저 회절이 잘 일어나지 않기 때문에 레이저회절법은 1μm 크기 이하의
입자 크기 분석은정확하지 않습니다.
Influence of Ultrasonic Aample Treatment
The following figure represents the results for different sample preparations before measurement.
다음 그래프는 입도 측정하기 전 각기 샘플 준비를 다른 방식으로 하였을 때 입도가 어떻게 달라지는 지를 보여주고 있습니다.
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| Cumulative volume distribution |
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Cumulative volume distribution |
| Particle size distribution of the LiMnPO4 particles in water obtained with the LUMiSizer |
분산 강도가 증가함에 따라 입자 크기 분포가 좁아지고 큰 입자의 양은 크게 줄어들게 됩니다.
가장 작은 입자의 크기는 일정하게 유지됩니다.
초음파 분산장비로 샘플을 준비하였을 때 샘플내 입자들 중에서 크기가 큰 입자들의 수는 계속 줄어들게 됩니다.
초음파 균질화 장치로 처리한 후 최대 입자 크기가 가장 작아집니다.
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