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영양크림, 핸드크림, 바디크림 등과 같은 미용크림은 oil과 water가 혼합된 emulsion system이며,
제조 후 오랜 기간이 지나면 emulsion의 분산계가 깨어지면서 원래의 물성을 잃어버리고
de-mixing (층분리) 현상이 나타난다. 층분리가 일어나면 미용크림으로서의 기능을 더 이상 기대할 수
없기 때문에 이를 면밀히 분석하고 관리해야 한다. 그런데, 일반적으로 6 - 36개월 후에 층분리 현상이 나타나므로,
품질관리 및 연구개발 업무를 수행하기 위해서는 층분리를 가속화한 후 분석을 할 필요가 있다.
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STEP Technology에 기반을 둔 LUM-gmbh사의 LUMisizer Dispersion Analyzer는 시료에 원심력을 가해서 자연중력보다
큰 힘으로 층분리현상을 가속화하기 때문에 신속하고 정확한 정량 및
정성 분석에 유용하게 사용할 수 있다.
※ 제품 조성별 층분리 패턴 파악
Oil in water (o/w) emulsion
Transmission profile (투과도 프로파일) 은 LUMiSizer에서 가해준 원심력에 따라 시시각각 변화하는
입자 농도 변화를 빛의 투과도로 나타낸 것으로서 시료의 분산 특성을 확인할 수 있다.
튜브에 서로 다른 5가지 시료 (hand cream, facial cream producer A, day cream, facial cream producer B, vitalizer cream)를
넣고 66시간동안 20℃에서 2300 Xg을 가하여 다음과 같은 transmission profiles를 구하였다.
■ Qualitative product comparison
모든 시료의 하단부(130 mm)에서부터 투명한 층이 발생했는데, 이는 시료의 하단부에서
층분리현상이 나타났으며 전형적인 oil in water 제품의 현상이다
- Water in oil (w/o) emulsion
튜브에 서로 다른 2가지 시료 (orchid cream, night cream)를 넣고 14시간동안 20℃에서 2300 Xg을 가하여
다음과 같은 transmission Profiles를 구하였다.
■ Qualitative product comparison
층분리가 시료의 상층부에서 나타나며, 이는 water in oil 제형의 층분리 현상이다
※ 매우 안정한 시료의 분산안정성 확인
매우 안정한 시료의 경우 원심력을 통한 가속화를 시켜도 시료 내 입자 이동이 미미하여 분석이 어려울 수 있다.
아래 그래프와 같이 총 5가지 시료를 2시간 동안 측정하였는데 Facial cream A와 B는 시료 내 층분리가
거의 일어나지 않아서 입자 침강 속도를 계산할 수 없다.
■ Separation kinetics of o/w creams in 2 h
그래서 Facial cream A 와 B의 측정 시간을 2시간에서 18시간으로 증가시켰더니 아래 그래프와 같이
입자의 이동 속도를 계산할 정도로 층분리가 일어났다
■ Separation kinetics - facial creams after 18 h
즉 일반적인 조건에서 층분리 관찰이 불가하여도 LUMiSizer 로 극한 조건을 가할 수 있기 때문에
원심력을 가하면 분산 안정성 분석이 가능하다.
※ 최적의 저장 온도 예측
LUMiSizer는 최대 60℃까지 가열한 상태에서 원심력을 가할 수 있다.
이 기능을 이용하여 동일 제품을 각각 20℃, 45℃ 에서 측정한 transmission profiles 을 구하여 실제 저장온도에서의 분산성 변화를 예측할 수 있다.
■ Storage temperature influence
측정 온도가 20℃ 일 때 보다 45℃ 일 때의 시료 하층부의 투명층이 넓다.
이러한 층분리가 일어나는 정도를
수치화하기 위해, 아래와 같이 front tracking 기능을 사용하여 그 침강속도를 비교하였다.
■ Creaming velocity = f (Storage temperature)
그 결과, 45℃ 실험의 침강속도가 0.5635 mm/h로써 20℃ 측정 실험보다 57배 더 빠르게 층분리가 일어난다.
즉 해당 시료를 자연중력 하에서 저장할 때에도 45℃ 보다 20℃ 에서 저장하는 것이 더 높은 분산안정성을
유지할 수 있음을 알 수 있다.
※ 층분리 속도 분포도를 통한 시료내 입자크기 분포 확인
| 아래 그래프는 동일 시료를 반복하여 측정한 시료내 모든 입자들의 침강속도 누적분포도이다.
Stoke's Law 에 의하면 입자의 침강속도는 입자크기와 비례하므로
시료내 전체 입자의 침강속도 분포는 시료내 입자크기 분포와 동일하다. |
Stoke's Law
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결국 아래 침강속도 분포도에서 두개의 그래프가 동일하게 나타난다는 것은 두 시료의 입도분포가 동일하다는 것을 의미한다.
이는 동일한 시료의 결과이기 때문에 LUMiSizer 가
반복 실험에 대한 재현성이 높고 신뢰성 있는 데이터를 창출함을 증명한다.
■ Creaming velocity distribution for hand cream
※ 공정 처리에 따른 분산안정성 변화 파악
바디크림에 어떠한 공정을 처리하여 처리 전과 후를 두 가지 다른 온도 조건 (20℃, 45℃)으로 분석하였다. 이때 20℃ 에서 65시간,
45℃ 에서는 16시간을 측정하였으며 그 결과는 아래 그래프와 같다.
■ Processing influence on a body cream
그 결과 처리 전보다 후의 층분리 현상이 더 적게 나타났다. 이는 두 가지 온도 조건에서 모두 확인할 수 있으며,
이를 보아 바디크림에 공정을 처리하는 것이 분산안정성을 증가시킴을 알 수 있다.
또한 위 결과에서 모든 시료의 상층부에서 층분리 속도를 아래와 같이 구하였다.
■ Separation kinetics for oil layer evolution
다음은 cream층의 분리를 kinetics 그래프로 나타내어 층분리 속도를 확인한 결과이다
■ Separation kinetics for creaming
그 결과, oil층의 분리 kinetics에서와 마찬가지로, 20℃의 분석조건보다 45℃의 분석조건을 사용했을 때,
제조공정이 바디크림의 분산안정성에 미치는 영향을 한눈에 비교할 수 있음을 확인하였다.
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