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Introduction
잉크젯 프린팅용 분말이나 연마제 제조와 같은 다양한 응용 분야에서, 주로 미세한 입자로 이루어진 샘플 내에 소량의 거친 입자가 존재하는 문제는 풀어야 할 매우 중요한 사항입니다.
레이저 회절과 같은 기존 방법은 측정된 산란광 스펙트럼과 이후의 수학적 적합 과정에서 이 거친 입자들이 제한적으로 표현되기 때문에,
이러한 입자를 정확하고 정량적으로 감지하는 데 어려움을 겪습니다.
그 결과, 생성된 입자 크기 분포 곡선은 이들의 존재를 완전히 포착하지 못하거나, 부적절한 비율로 포함하게 됩니다.
Bettersizer S3 Plus 는 레이저 회절과 동적 이미지 분석을 결합한 동시 측정 방식을 채택하여 이 문제를 해결하기 위한 정교한 솔루션을 제공합니다.
이 장치는 고속 CCD 카메라를 내장하고 있어, 약 40μm 이상의 입자의 이미지를 산란광 스펙트럼의 측정과 동시에 포착할 수 있습니다.
이러한 이미지는 고급 알고리즘에 의해 지능적으로 처리되고 레이저 회절 데이터와 결합되어 샘플의 입자 크기 분포를 정밀하게 결정할 수 있습니다.
이 측정 장치의 성능을 입증하기 위해 두 가지 석영 분말을 혼합한 다양한 샘플을 예제로 테스트를 진행하였습니다.
Experiment and Results
석영 모래 P3A 와 FH31 및 이들의 혼합 샘플을 BT-803 순환 및 분산 시스템이 장착된 Bettersizer S3 Plus 를 사용하여 습식방식으로 측정하였습니다.
모든 샘플은 Table 1 에 명시된 표준 작동 절차 (SOP) 에 따라 최소 세 번 이상 측정되었으며, 정확성과 일관성을 보장하기 위해 측정 결과는 평균 처리되었습니다.
이소프로판올은 실리콘 기반 샘플에서 일반적으로 사용되는 유기 용매로, 낮은 표면 장력을 가지고 있어 입자의 분산이 고르게 되도록 하는 특성을 가지고 있습니다.
BT-80N 내식성 습식 분산 장치는 유기 용매를 매개체로 사용한 입자 크기 측정에 적합하게 설계되었으며, 다음과 같은 일반적인 유기 용매에 적합합니다.
Table 1. SOP measurement and evaluation parameters for all measurements
The mode used in this study combines laser diffraction and CCD camera measurements with a 0.5x objective lens (15x magnification).
The selected equivalent diameter for image analysis is the maximum Feret diameter, Fmax, and the threshold value for particle inclusion is 500 μm.
두 분말의 건식 혼합물은 롤 믹서를 사용하여 준비되었으며, P3A 에 대해 FH31 이 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 wt.% 의 비율로 가변적으로 혼합되었습니다.
FH31 함량이 1 wt.% 일 때 두 석영 샘플의 비율은 Figure 1 에 나타나 있으며, FH31 의 양이 단지 몇 개의 입자에 해당함을 보이고 있습니다.
Figure 1 : Representation of the amounts of 99 wt.% P3A (left) and 1 wt.% FH31 (right) to illustrate the 1 wt.% FH31 content in a mixture with P3A.
Bettersizer 소프트웨어는 레이저 회절과 이미지 분석의 결합 측정 결과에서 개별 데이터를 추출할 수 있는 유용한 기능을 제공합니다.
Table 3 에 제시된 데이터는 동일한 실험 설정에서 얻어진 레이저 측정과 결합 측정 결과에 해당합니다.
Figure 2 는 순수 석영 샘플인 P3A 와 FH31 의 히스토그램을 보여주며, 세부 크기 값은 Table 3 에 제공되어 있습니다.
Figure 3은 FH31 의 비율이 단지 0.5 wt.% 로 낮은 경우에도 결합 측정에서 약 500μm 부근에 뚜렷한 피크가 나타나는 것을 보여줍니다.
이 피크는 레이저 회절만으로는 효과적으로 특성화할 수 없는 과입자의 존재를 나타냅니다.
D10, D50, D90과 같은 특성 값은 두 실험 간 일관성을 유지하지만, D100 값은 레이저 회절에서 277μm 에서 결합 측정 결과에서 539μm 로 상당히 증가하는 것이 관찰되었습니다.
마찬가지로, FH31 함량을 1 wt.%로 증가시켰을 때도 유사한 결과가 나타났으며, D100 값이 538μm에 도달했습니다 (Table 3 에 명시됨).
Figure 2 : Histograms of the particle size distribution of pure quartz samples P3A and FH31 (combined method).
Figure 3: Particle size distribution of 0.5 wt.% FH31 in P3A, determined by a combined measurement (gray) and the extracted laser diffraction experiment (orange).
Table 2 는 P3A + 0.5% FH31 샘플에 대해 CCD 카메라로 포착된 가장 큰 입자 5개의 개요와 소프트웨어에서 계산된 특정 입자 형상 매개변수를 보여주고 있습니다.
주목할 점은, Table 1 에 명시된 모드 (Fmax >500 μm) 와 정확히 일치하는 입자가 단 하나만 있으며, 이는 입자 1번으로 전체 입자 분포에 기여합니다.
두 가지 광학 측정 기법을 통합함으로써, 이미지 분석 결과는 감지된 입자 수에 따라 가중치가 부여됩니다.
또한, 입자 크기 분포는 부피 분포 (Q3) 로 표현되며, 소수의 큰 입자가 더 큰 부피로 인해 전체 분포에 상당한 영향을 미친다는 점이 강조됩니다.
Table 2. Images of the five largest particles captured by the camera for P3A+0.5%FH31,including some characteristic particle shape parameters , sorted by CE diameter.
Table 3 에서 combined measurements 의 D100 값 (539 μm) 과 Table 2 에서 이미지 분석한 Fmax 값 (556.5 μm) 사이에 차이가 있는데 이는 D100 이 누적된 전체 곡선을 기반으로 한 스무딩 값으로
결정되는 반면, Fmax 는 개별 입자에서 실제로 측정된 직경값을 나타내기 때문에 차이가 생기게 됩니다.
결론적으로, 혼합물에서 과도하게 큰 입자인 FH31 입자의 함량을 1.5 wt.% 로 추가적으로 증가시켰을 때, 레이저 회절을 통해 거친 피크가 더 잘 분해될 수 있음을 확인할 수 있습니다(Figure 4).
그러나 coarse particle 범위에서 순수 레이저 회절 결과와 combined measurement 의 결과는 완전히 동일하지 않습니다.
CCD 카메라로 감지된 가장 거친 입자의 Fmax 값은 587.4 μm 였으며, 결합 곡선의 D100 값은 스무딩 및 분포 내 클래스 표현으로 인해 614.2 μm로 나타났습니다.
반면, 레이저 회절은 D100 값을 698.5 μm 로 보여 주었으며, 이는 훨씬 더 거친 값을 나타냅니다.
따라서 이미지 분석과의 결합은 이 경우 더 작은 직경으로 수정된, 보다 정확한 결과를 제공합니다.
P3A 에 FH31 이 2 wt.% 함유된 샘플을 사용한 경우에도 동일한 결과가 얻어졌습니다.
Figure 4: Particle size distribution of 1.5 wt.% FH31 in P3A, determined by a combined measurement (gray) and the extracted laser diffraction experiment (orange).
Table 3. Summary of the characteristic particle size values for all discussed samples.
Conclusion
레이저 회절은 넓은 크기 범위에서 입자 크기를 신속하게 측정할 수 있는 강력한 방법입니다. 그러나 소량의 과입자 (low volume fractions of oversized particles) 의 크기를 정확하게 결정하는 데
어려움을 겪습니다.
이러한 한계를 극복하기 위해 레이저 회절과 동적 이미지 분석을 결합하는 것은 매우 유용한 솔루션임이 입증되었습니다.
Bettersizer S3 Plus에 이 기술들을 통합함으로써 두 가지 다른 거친 정도를 가진 석영 모래를 활용한 사례 연구에서 보여지듯이 효율적이고 신뢰할 수 있는 입자 크기 분석이 가능합니다.
이 결합된 접근법은 입자 크기 분포의 포괄적이고 정밀한 특성화를 제공하며, 다양한 응용 분야에서 정확한 결과를 보장합니다.
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