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Introduction
Multicolor UV-sensitive resins 는 유기 또는 무기 입자가 액체 광경화성 수지에 분산된 형태입니다. 이들은 3D 프린팅, 잉크, 페인팅 분야에서 널리 사용됩니다.
제품의 외관과 성능에 대한 요구가 증가함에 따라, 첨가된 입자의 크기는 점점 더 작아지는 경향이 있습니다.
입자 크기가 나노 규모로 내려가면 수지의 분산성, 경화성, 광택도, 밝기 등의 많은 특성이 크게 향상됩니다.
그러나 수지 내에서 나노입자의 실제 분산 상태는 항상 우리가 기대하는 대로 나노 규모 ( nanoscale) 에 있지 않습니다.
나노입자는 높은 표면 에너지와 수지와의 낮은 습윤성으로 인해 항상 응집하려는 경향이 있습니다.
연구자들이 분산성을 개선하고 안정적으로 분산 상태를 유지하는 방법은 실제 응용에 매우 중요합니다.
본 Application Note 에서는 BeNano 90 Zeta 나노입자 크기 및 제타 전위 분석기를 사용하여 다양한 나노크기의 안료가 첨가된 UV 민감성 수지의 입도 분포와 제타 전위를 측정하고,
그들의 분산성과 안정성을 조사했습니다.
BeNano 90 Zeta
Particle size distribution
BeNano 90 Zeta 는 나노입자 크기를 측정하기 위해 동적 광산란 (DLS) 기술을 채택하고 있습니다. 671nm 파장의 광원으로 샘플을 비추면 입자들이 랜덤 워크를 하게 되고,
산란된 빛은 90° 에 설정된 APD (아발란시 다이오드 검출기) 로 수집됩니다. 이후 소프트웨어는 Stokes-Einstein 방정식을 이용하여 입자 크기를 계산합니다.
Stokes-Einstein 방정식
이 사례 연구에서는 아래 그림에 나와 있는 6개의 나노 크기 샘플을 측정했습니다. 흰색 샘플 중 하나는 브랜드 B 에서 왔으며, 나머지 샘플들은 브랜드 A 에서 왔습니다.
모든 원액은 ethyl acetate 로 10,000 배 희석되었습니다. 측정을 위한 필수 파라미터는 ethyl acetate 의 굴절률과 점도이며, 각각 25℃ 에서 1.37 과 0.426cp 입니다.
각 샘플은 평균 크기와 표준 편차를 계산하기 위해 6번 측정되었습니다.
6 UV-sensitive resins
Figure 1. The correlation curves of the samples (a) and the particle size distributions (b)
DLS를 사용하여 Figure 1 에 나타난 6개의 샘플에 대한 입도 분포 (PSD) 를 얻었습니다. 볼 수 있듯이, 각 샘플의 입자 분포는 응집체 없이 단일 크기의 (unimodal) 특성을 보입니다.
Table 1. The average particle size of 6 repetitive tests and the polydispersity index (PD.I)
Table 1 은 수지에 사용된 모든 안료가 100~300nm 범위 내의 nanoscale 에 있으며, 표준 편차가 작아 입자가 고르게 분산되어 있음을 나타냅니다.
각 샘플의 PD.I 값은 0.08 이상으로, 입자 크기에 일정한 분포가 있음을 의미합니다.
브랜드 B의 흰색 샘플과 비교했을 때, 브랜드 A의 샘플은 입자 크기, PD.I 및 표준 편차가 더 작습니다.
Zeta Potential
제타 전위는 액체에 분산된 입자의 전단면에서의 전위를 나타내는 파라미터입니다. 이는 입자 표면의 전하 밀도와 액체 환경에 의해 강하게 영향을 받습니다.
제타 전위를 측정함으로써 샘플의 표면 전하와 안정성 정보를 얻을 수 있습니다.
BeNano 90 Zeta를 사용하여 에탄올로 희석된 흰색 수지(브랜드 A)의 제타 전위를 측정했습니다.
전기영동 광산란 (ELS) 기술을 이용하여, 기기는 전기장 내에서 하전 입자의 전기영동 운동으로 인한 산란된 빛의 도플러 주파수 변화를 측정하고 Henry 방정식을 통해 제타 전위를 계산합니다.
Figure 2. The phase plot of the 1st measurement (a) and zeta potentials (b) of diluted white UV-sensitive resin.
Figure 2 는 상수 전하 상태에서 시간이 지남에 따라 위상 변화가 선형적으로 증가하는 고품질의 위상 플롯을 보여줍니다.
이는 입자들이 강한 전기영동 운동을 한다는 것을 나타냅니다.
쿨롱 힘 측정 (Coulomb Forces mMeasurement) 은 3회 반복되었으며, 제타 전위는 모두 약 30 mV 로 나타났습니다.
이는 안료 입자가 양전하를 가지고 있으며, 충분히 높은 값이어서 응집을 방지하고 안정성을 유지할 수 있음을 의미합니다.
Conclusions
BeNano 90 Zeta 는 UV 민감성 수지내 입자의 나노입자 크기와 제타 전위를 측정하기 위한 높은 해상도와 안정성을 가진 신뢰할 수 있는 도구입니다.
이는 연구자와 개발자들이 제품의 제형을 개선하고 안정성을 평가하는 데 유용합니다.
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