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Introduction
Zeta potential 은 입자 표면의 화학적 조성과 염 농도, pH 와 같은 주변 환경에 따라 달라집니다. 따라서 입자들은 다양한 pH 에서 서로 다른 zeta potential 을 보일 수 있습니다.
일반적으로 양쪽성 물질 (amphoteric materials) 은 낮은 pH 범위에서는 더 많은 양전하를 띠는 경향이 있고, 높은 pH 범위에서는 더 많은 음전하를 띠는 경향이 있습니다.
Isoelectric Point (IEP, 등전점) 는 입자가 순전하를 띠지 않는 pH를 말하며, 이때 전기적 반발력이 가장 낮고 안정성이 가장 떨어집니다.
pH 가 zeta potential 에 미치는 영향은 여러 측면에서 해석될 수 있습니다.
첫째, pH 는 입자 표면에 존재하는 functional group 의 해리 평형 (dissociation equilibrium) 에 영향을 미칩니다.
둘째, 용액 내 [H]+ 와 [OH]- 농도는 이 두 이온이 입자 표면에 흡착되는 효율에 영향을 줍니다.
마지막으로, 적정 과정에서 산이나 염기를 첨가하면 분산의 이온 강도가 변화하게 됩니다.
이러한 모든 요인들은 Titration Curve 을 해석할 때 고려되어야 합니다.
이 Application Note 에서는 다양한 pH 에서 이산화티타늄 (TiO₂) 의 zeta potential 을 측정하였습니다.
Principle
Zeta potential 을 측정하는 데 사용되는 기술은 전기영동 광산란 (ELS, Electrophoretic Light Scattering) 이라고 합니다.
ELS 실험에서는 레이저 광선이 샘플에 조사되고, 산란된 빛은 12°의 전방각도에서 검출됩니다.
샘플 용액 또는 suspension 은 sample cell 양 끝에 전기장이 가해지며, 이로 인해 샘플 내의 charged particle 이 전기영동에 의해 이동하게 됩니다.
이 과정에서 도플러 효과로 인해 산란된 빛의 주파수가 입사된 빛과 비교하여 변화합니다.
산란된 빛 신호의 위상 변화는 PALS (Phase Analysis Light Scattering) 분석을 통해 계산됩니다. 위상 도표를 통해 전기장의 단위당 전기영동 이동 속도,
즉 전기영동 이동도(μ) 를 얻을 수 있습니다. 그리고 헨리 (Henry) 의 방정식을 사용하여 전기영동 이동도 (μ) 와 zeta potential(ζ) 을 다음과 같이 계산할 수 있습니다
여기서 ε0 는 진공 내 용매 유전율, εγ 는 상대 유전율, η 는 용매 점도, f(Κα) 는 헨리 함수, Κ는 역 데비 길이 (Reciprocal Debye Length), α 는 입자 반경, 그리고 Κα 는
이중층의 두께와 입자 반경의 비율을 나타냅니다.
이 Application Note 에서는 zeta potential 측정을 위해 Bettersize 사의 BeNano 90 Zeta 장비를 사용하였습니다.
Experiment
이산화티타늄 (TiO₂) 분말을 pure water 에 분산시키고, 자기 교반기를 사용하여 15분 동안 교반하였습니다.
초기 pH는 5.4 이며, 이에 해당하는 zeta potential 은 음전하를 띱니다.
BAT-1 Autotitrator (자동적정기) 를 사용하여 HCl 적정제 (titrant) 를 이용해 pH 5.4 에서 pH 2 까지 자동으로 적정을 수행하였으며, pH 간격과 허용 오차는 각각 1 과 0.2 로 설정되었습니다.
BeNano 제타전위 측정기의 folded capillary cell 을 사용하여 zeta potential 측정을 진행하였으며, 기본 설정된 온도 25℃ ± 0.1℃ 는 내장된 온도 제어 시스템에 의해 유지되었습니다.
각 목표 pH 에서 단일 zeta potential 측정이 수행되었습니다.
Results and Discussion
Figure 1. The zeta potential curve at different pH
Figure 1 은 TiO₂ 의 zeta potential 이 낮은 pH 범위에서 양전하를 띠고 있음을 보여줍니다. 이는 입자 표면에 많은 양전하가 존재함을 나타냅니다.
pH 가 증가함에 따라 zeta potential 은 점차 0mV 에 가까워지고, pH 3.5 에서 분산액은 isoelectric point 에 도달합니다.
pH 가 더 증가하면 입자들은 음전하를 띠기 시작하며, zeta potential 의 크기는 점차 증가합니다.
입자에 더 많은 전하(양전하 또는 음전하)가 존재할수록, 분산액의 zeta potential 크기는 더 커지며 이는 시스템이 더 안정적이고 응집이 발생할 가능성이 낮아짐을 보여줍니다.
Conclusion
BeNano 는 PALS (위상 분석 광산란, Phase Analysis Light Scattering) 기술을 통해 전기영동 이동도가 낮은 샘플도 효과적으로 측정할 수 있습니다.
±10mV의 낮은 전위 범위에서도 정확한 zeta potential 값을 얻을 수 있으며, 이는 시스템의 isoelectric point 을 확인하는 데 매우 중요합니다.
BeNano와 BAT-1 의 결합은 사용자의 작업을 크게 단순화하고, 적정 효율을 향상시키며, 작업 부담을 줄여줍니다.
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