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Introduction
알루미나 (Al₂O₃) 는 우수한 기계적 강도, 경도, 열전도성, 높은 저항률 및 높은 융점과 같은 특성 덕분에 내마모성 재료, 내화 재료, 연마재, 열전도 재료 등으로 널리 사용되고 있습니다.
극성 화합물인 알루미나 입자는 반데르발스 힘, 정전기력 등의 상호작용으로 인해 응집체를 형성하는 경향이 있습니다.
따라서 알루미나 입자의 표면 특성을 변형 시킨 후 알루미나 입자 시스템의 안정성을 조사하는 것은 가치 있는 연구라 할 수 있습니다.
제타 전위는 입자 표면의 화학적 구성과 매질 환경에 따라 달라집니다. 따라서 입자 시스템은 pH 에 따라 다양한 제타 전위를 나타낼 수 있습니다.
본 응용 연구에서는 BAT1 자동적정기와 BeNano 분석기를 사용하여 서로 다른 pH에서 알루미나 입자의 제타 전위를 측정했습니다.
Principle
제타 전위를 측정하는 데 사용되는 기술은 전기영동 광산란 (Electrophoretic Light Scattering, ELS) 이라고 합니다.
ELS 실험에서는 레이저 빔이 샘플에 조사되며, 산란된 빛은 12° 전방각에서 검출하게 됩니다.
샘플 용액 또는 현탁액은 sample cell 의 양 끝에 전기장이 가해져, 샘플 내의 charged particle 들이 전기영동 방식으로 이동하게 됩니다.
이로 인해 도플러 효과에 의해 산란된 빛의 주파수가 입사 빛과 비교해 변화하게 됩니다.
산란된 빛 신호의 위상 변화는 PALS (Phase Analysis Light Scattering) 분석을 통해 계산됩니다.
위상 플롯을 통해 단위 전기장당 전기영동 이동 속도, 즉 전기영동 이동도(μ)가 얻어집니다.
헨리(Henry) 방정식을 이용하면 전기영동 이동도 (μ) 를 통해 제타 전위 (ζ) 를 다음과 같이 계산할 수 있습니다.
여기서 ε0는 진공 상태에서의 용매 유전율, εγ는 상대 유전율, η 는 용매 점도, f(Κα) 는 헨리 (Henry) 함수, Κ는 역 데바이 길이, α 는 입자 반지름, 그리고 Κα 는 이중층 두께와 입자 반지름의 비율을 나타냅니다.
본 Application Note 에서는 제타 전위 측정을 위해 Bettersize 사의 BeNano 90 Zeta 장비를 이용하여 측정하였습니다.
Experiment
Al₂O₃ 분말은 순수 물에 분산시킨 후, 자기 교반기를 사용하여 15분 동안 교반되하여습니다. 초기 pH 6.4 에서 양의 제타 전위를 가지는 상태로 시작하여, BAT1 Autotitrator 와 BeNano 분석기를 사용하여
NaOH 적정제를 이용한 자동 적정을 수행하였습니다. pH 간격과 허용 오차는 각각 1 과 0.2 로 설정하였고 또 측정 온도는 25℃ ± 0.1℃ 로 유지하였으며
각 목표 pH 에서 단일 제타 전위 측정을 수행하였습니다.
Results and Discussion
Figure 1. The zeta potential curve (above) and conductivity curve (below) at different pH
Figure 1 은 초기 pH 에서 샘플의 제타 전위가 양수임을 보여주며, 이는 입자가 양전하를 띠고 있음을 나타냅니다.
pH 가 증가함에 따라 NaOH 적정제의 첨가로 인해 전하가 점차 음전하로 변합니다.
분산액은 pH 6.8에서 등전점에 도달합니다. Al₂O₃는 Amphoteric Oxide (양쪽성 산화물) 이며, pure water 에 분산되면 초기 pH 는 거의 중성에 가깝지만,
염기 적정으로 인해 pH 가 변화하여 입자 표면의 양전하가 중화되고 음전하로 변환됩니다. 높은 pH 범위에서는 (입자 표면의 음전하가 증가함에 따라)
현탁액의 제타 전위 절댓값이 더 커져 시스템이 더 안정적이고 응집 가능성이 낮아집니다.
반면, 등전점 근처에서는 제타 전위의 절댓값이 가장 낮아 시스템 안정성이 저하됩니다.
pH 가 10 을 초과하면 입자 표면의 음전하가 거의 포화 상태에 이르며, pH 를 더 높여도 표면에 더 많은 음전하를 유도할 수 없습니다.
그러나 NaOH의 추가 첨가로 인해 이온 강도가 증가합니다.
결과적으로 차폐 효과가 지배적이 되어 제타 전위의 절댓값이 감소하게 됩니다.
Conclusion
Al₂O₃ 의 다양한 pH 에서의 제타 전위를 BAT-1 자동적정기와 BeNano 분석기를 사용하여 측정하였습니다.
결과에 따르면 샘플 시스템의 등전점은 pH 6.8 로 나타났습니다. 등전점 근처에서는 제타 전위의 절댓값이 상대적으로 낮아 시스템이 불안정함을 나타냅니다.
반면, pH 10~12의 높은 pH 범위에서는 제타 전위의 절댓값이 상대적으로 높아져, 더 강한 정전기력으로 인해 샘플 시스템이 더 안정적임을 보여줍니다.
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