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Sulphur Determination in Fertilizer according to Randall Method |
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- Tested with VELP Scientifica SER 158/6 Solvent Auto Extractor (Code S303A0380) |
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| 영어원본보기
| Application Note 리스트 | |
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Introduction
유황은 식물의 17가지 필수 영양소 중 하나로서 모든 작물의 성장에 필요하다. 유황은 식물에 있어 다음과 같은 몇 가지 주요 기능을 가지고 있다.
| - |
엽록소의 형성은 식물이 전분, 설탕, 기름, 지방, 비타민 등 화합물을 생산하는 광합성을 가능하게 한다 |
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단백질 생산. 유황은 단백질을 구성하는 세 가지 유황 함유 아미노산 (시스테인, 시스틴, 메티오닌) 의 구성 성분이다. 식물 유황의 약 90%가 이러한 아미노산에 존재한다. |
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오일 합성. 무엇 때문에 충족한 유황이 기름종자에 있어 중요한가를 설명하는 핵심이다. |
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식물의 생화학적 반응을 돕는 효소를 활성화한다. |
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농작물의 수확량 증가와 품질의 개선은 농산물의 시장 가격을 결정한다. |
| - |
작물 품질과 관련하여 유황은 종자의 단백질 및 오일 함량을 증가하고, 제분 및 제빵용 시리얼의 품질을 개선하며, 건조 코코넛 커널 (copra) 의 시장성, 담배 품질, 사료용 작물의 영양가 등을 향상시킨다. |
| - |
식물의 특수한 대사 및 원형질의 구조적 특성과 관련이 있다. |
그러므로 유황의 양을 모니터링하고 필요한 경우 적절한 비료를 사용하여 토양의 유황 양을 늘리는 것이 매우 중요하다.
Gravimetric Sulphur Determination in Fertilizer
SER 158 장비에서 유기용매를 고온으로 가열하여 비료의 유황 성분을 추출하는 과정은 총 5단계로 진행되며 모든 과정이 자동으로 이루어진다.
① Immersion : 시료를 유기용매에 충분히 적셔서 용매와 접촉 효율을 높이는 단계이다.
② Removing : 유기용매를 증발시킨 후 회수하여 유기용매의 높이를 낮추고, 시료가 더 이상 유기용매에 잠기지 않도록 하는 단계이다.
③ Washing : 상단의 condenser 에서 냉각된 유기용매가 하단의 시료로 반복적으로 이동하면서 지질 성분을 녹여내는 단계이다.
④ Recovery : 유기용매를 모두 증발시키고 회수하는 단계이다.
⑤ Cooling : Extraction cup 을 들어 올려서 냉각하는 단계이다.
Sample
Fertilizer (Expected Sulphur: 42.0 ± 0.5 %)
Chemicals and Equipment Required
| 1. |
Analytical balance, 3 decimals |
| 2. |
Extraction thimbles 33x80 mm (Code A00000295) |
| 3. |
Glass extraction cups Ø56x120mm (Code A00000290) |
| 4. |
Vaflon seals (Code A00000288) |
| 5. |
Dichloromethane (DCM) as solvent |
| 6. |
Fan convection oven |
| 7. |
Dessiccato |
Sample Preparation
- Thimble 을 thimble 홀더 (코드 A00000312) 에 고정한다.
- 샘플 0.5 g 을 Thimble 에 추가한다.
① 정확한 결과 값을 얻기 위해서는 샘플을 반드시 균질화해야 한다.
② Thimble 을 thimble 홀더 (코드 A00000312) 에 고정한다.
③ Thimble weighing cup (코드 A00000310)을 사용하여 샘플 2.5 g을 측정하여 thimble 에 추가한다.
Glass Extraction Cups Preparation
① 빈 추출 컵을 오븐 105°C 에서 1시간 건조한다.
② 추출컵의 무게 (Tare)가 일정할 때까지 데시케이터에서 냉각한다.
③ 추출 컵에 thimble 을 삽입하여 SER 158 의 가열판에 위치한다.
Extraction Procedure with SER 158
Control Pad 에서 Analysis 를 선택한 다음 매개변수를 설정하는 새로운 분석법을 생성한다.
- Immersion Time : 60 minutes
- Removing Time : 10 minutes
- Washing Time : 180 minutes
- Recovery Time 20 minutes
- Cooling Time : 4 minutes
- Solvent : Dichloromethane, 100 ml
- Extraction cups : Standard Ø56 x 120 mm
- Thimble : 33 x 80 mm
(*) Dichloromethane 용매는 heating level 4와 Vaflon seal (코드 번호 A00000288) 을 적용해야 한다.
Safety guard 를 닫고 SolventXpressTM 시스템을 사용하여 유기용매를 주입한다. 이때 주입 경로가 외부와 차단되어 유기용매의 사용자 노출 위험이 최소화된다.
START 를 선택하면 용매를 회수하는 단계까지 모든 과정이 자동으로 진행된다.
분석 종료 후 잔존하는 미량의 유기용매는 105 °C 의 오븐에서 1시간동안 건조한 후 데시케이터에서 냉각하여 정확한 무게를 기록한다.
Typical Results on Fertilizer
6회 반복 실험했고, 그 결과는 다음과 같이 자동으로 계산되고 ControlPad 에 저장된다. (잔액을 통해 수동 또는 자동).
추출 비율 계산은 다음 공식을 사용하여 수행된다 :
- Extract (g) = (Total ? Tare)
- Extract (%) = Extract x 100 / (Sample)
Where :
Sample = sample weight (g)
Tare = weight of the empty extraction cup (g)
Total = weight of the extraction cup + extract (g)
Conclusion
이 application 의 분석에 사용된 샘플의 유황 함량의 예측 값은 42.0 ± 0.5 % 이다. 위의 표와 같이 측정 결과 41.82 ± 0.01 % 및 RSD = 0.02 % (RSD < 1 %) 로
예측 범위에 부합되고 신뢰성 있는 데이터이다. 따라서 SER 15/6 Solvent AutoExtractor 는 신뢰성 있고 재현성 높은 분석 장비이다.
SER 158/6 Solvent AutoExtractor 의 장점
① 전세계적으로 공인된 시험법 적용
② 기존의 Soxhlet 법보다 4~5배 빠른 추출 속도
③ 분석시 자동으로 유기용매 회수되므로 별도의 Rotary evaporator 사용 불필요
→ 전체 분석 시간 단축
→ 간단하고 편리한 사용
→ 장비 기본 투자 비용 절감
④ 90% 의 탁월한 유기용매 회수력
⑤ SolventXpressTM 유기용매 분주시스템 적용하여 유기용매 사용자 노출 위험 최소
⑥ 터치스크린 Controlpad 사용, 최대 24개의 샘플을 독립적으로 제어/실험 가능
⑦ 티타늄 콘덴서 (특허) 적용
⑧ 시험 결과 자동 저장 (on-board archive) 으로 full traceability 보장
⑨ GLP (good laboratory practice) standards 적용
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