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Determination of PCBs in Sediment Samples with Automatic Solvent Extraction |
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- Reference: UNI EN 16167:2012; EPA Official Method 1668C-2010
- Tested with VELP Scientifica SER 158/6 Solvent AutoExtractor (Code S303A0380) |
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Introduction
PCBs (polychlorinated biphenyls) 는 무극성 유기염소 물질로 유기용매, 기름, 지방에 용해되고 고온, 산, 염기 및 높은 증기압에 대한 저항성이 강한 특징을 가지고 있다.
이러한 화합물의 분석은 환경 실험실에서 이미 일상적인 분석이 되었다.
80년대부터 이탈리아에서 사용이 금지되었지만 PCB 는 보편적으로 존재하는 오염물질로서 잔류성 및 생물 축적성이 있어 유럽 법률에서 규정한 우선 물질 목록에 포함되고 있다.
Extract Determination in Certified Reference Material
SER 158 장비에서 유기용매를 고온으로 가열하여 PCB 를 추출하는 과정은 총 4단계로 진행되며 모든 과정이 자동으로 이루어진다
① Immersion : 시료를 boiling ssolvent 에 immersion 시킨다.
② Removing : 유기용매를 증발시킨 후 회수하면 유기용매의 높이가 낮아지고, 시료가 더 이상 유기용매에 잠기지 않는다.
③ Washing : 상단의 condenser 에서 냉각된 유기용매가 하단의 시료로 반복적으로 이동하면서 지질을 녹여낸다.
④ Recovery : 유기 용매를 모두 증발시키고 회수한다.
⑤ Cooling : extraction cup 을 들어 올려서 냉각한다.
Samples - Certified reference material
- CNS329 : PCBs and PBDEs on Fresh Water Sediment
- CRM961 : PCB Congeners - Clay Soil
인증된 표준 물질은 추출 준비가 된 동결 건조된 상태로 배송되었다.
Chemicals and Equipment Required
| 1. |
Extraction glass fiber thimbles 33x80 mm (Code A00000313) |
| 2. |
Glass extraction cups Ø 56x120mm (Code A00000290) |
| 3. |
Vaflon seals (Code A00000288) |
| 4. |
n-hexane:aceton solvent (75:25) for pesticide residue analysis |
| 5. |
13C12PCB111 and 13C12PCB170 recovery standards and P48-W-ES internal standards mix were supplied by Wellington Laboratories (Canada) |
| 6. |
Automatic Solvent Extractor VELP SER 158/6 |
| 7. |
GC-MS with a Trace 1310 chromatograph coupled with a triple quadrupole mass TSQ 8000 EVO (Thermo Fisher Scientific, USA) |
Sample Preparation
- Thimble 을 thimble 홀더 (코드 A00000312) 에 고정한다.
- 샘플 0.5 g 을 Thimble 에 추가한다.
Glass Extraction Cups Preparation
- Internal standards 를 추출 컵에 추가한다.
- 추출 컵에 thimble 을 삽입하여 SER 158 의 가열판에 위치한다.
Extraction Procedure with SER 158
Control Pad 에서 Analysis 를 선택한 다음 매개변수를 포함하고 있는 표준 방법 25 “Organic micro-pollutants for GC-MS analysis” 를 선택한다
- Immersion Time: 60 minutes
- Removing Time: 10 minutes
- Washing Time: 60 minutes
- Recovery Time 0 minutes
- Cooling Time: 4 minutes
- Extraction cups : Standard Ø56 x 120 mm
- Glass fiber Thimble : 33 x 80 mm
- Solvent: n-hexane: acetone (75:25 v/v), 100 ml
Safety guard 를 닫고 SolventXpressTM 시스템을 사용하여 유기용매를 주입한다. 이때 주입 경로가 외부와 차단되어
유기용매의 사용자 노출 위험이 최소화된다.
START 를 선택하면 용매를 회수하는 단계까지 모든 과정이 자동으로 진행된다.
GC-MS with a Trace 1310 chromatograph coupled with a triple quadrupole mass TSQ 8000 EVO
SER 158로 추출한 물질은 GC-MS with a Trace 1310 chromatograph coupled with a triple quadrupole mass TSQ 8000 EVO 에서 다양한 종류의 PCB 성분 분석을 진행하였다.
Results
추출물을 GC-MS with a Trace 1310 chromatograph coupled with a triple quadrupole mass TSQ 8000 EVO 로 분석한 결과는 다음과 같다.
분석이 끝나면 장치에서 extraction cup 을 제거한다. Sterile sample receiving jar 무게를 측정한 다음 extraction cup 의 대마초 오일 샘플을 jar 에 넣는다.
에탄올을 증발하기 위해 jar을 진공 오븐에 배치한다. 추출된 모든 cannabis oil 시료의 무게를 측정하고 label 을 붙이고 번호를 매긴 후 cannabinoids potency 를 정성분한다.
SER 158 / 6 을 사용하여 인증된 샘플 CNS329 - 'PCBs and PBDEs on Fresh Water Sediment' 를 4개 및 blank 2개를 분석하였다.
각 PCB congener 에 대해 Internal Standard, parameter concentration 및 relative standard deviation 을 계산하였다.
Blank 분석에서 예측 값 범위를 초과하는 결과는 측정되지 않았다.
표준 샘플에서 유효 성분 추출율은 84 ~ 107%이다. 측정한 모든 결과는 표준 값 범위에 부합된다.
Conclusion
INSTD의 평균 회수율은 표준 UNI EN 16167에 명시된 표준 값의 범위 (70 ~ 110%)에 부합된다.
각 성분의 함량 결과로부터 시험법의 오차 범위가 ± 30% (average error 12%) 로 허용 가능한 오차 범위에 부합된다는 것을 알 수 있다.
SER 158/6 Solvent AutoExtractor 의 장점
① 전세계적으로 공인된 시험법 적용
② 기존의 Soxhlet 법보다 4~5배 빠른 추출 속도
③ 분석시 자동으로 유기용매 회수되므로 별도의 Rotary evaporator 사용 불필요
→ 전체 분석 시간 단축
→ 간단하고 편리한 사용
→ 장비 기본 투자 비용 절감
④ 90% 의 탁월한 유기용매 회수력
⑤ SolventXpressTM 유기용매 분주시스템 적용하여 유기용매 사용자 노출 위험 최소
⑥ 터치스크린 Controlpad 사용, 최대 24개의 샘플을 독립적으로 제어/실험 가능
⑦ 티타늄 콘덴서 (특허) 적용
⑧ 시험 결과 자동 저장 (on-board archive) 으로 full traceability 보장
⑨ GLP (good laboratory practice) standards 적용
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