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Oil Determination in recycled PET according to Randall method |
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- Reference: Velp Internal Procedure
- Tested with VELP Scientifica SER 158/6 Solvent AutoExtractor (Code S303A0380) |
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서론
내구성이 뛰어나고 다양한 활용성으로 유명한 Polyethylene terephthalate (PET) 및 recycled PET (rPET) 재료는 다양한 테스트에 이용된다.
예를 들면 분자량의 측정으로 재료가 이전에 재활용되었는지 확인하고, 만약 재활용되었다면 몇 번 재활용되었는지를 확인하고,
순도 측정으로 중금속의 존재 여부를 확인한다.
Solvent extraction 은 substrate matrix 에 존재하는 다양한 화합물을 결정하는데 흔히 사용되는 분석 방법 중 하나이다.
본 Application은 rPET 조각에서 유기 물질의 중량을 측정하기 위해 시행되었다.
Oil Determination in rPET
SER 158 에 적용된 Randall 지질 추출법 (hot extraction) 은 전통적인 지질 추출법인 Soxhlet 법
(cold extraction) 을 개량한 현대적 시험법으로서 추출 시간을 4~5배 단축하고, 유기용매 회수율이 Soxhlet 법보다 높다.
SER 158 은 다음과 같이 5개의 단계로 지방을 추출하고, 모든 단계는 자동으로 진행된다.
Step 1 Immersion: 시료를 유기용매에 충분히 적셔서 용매와 접촉 효율을 높인다.
Step 2 Removing: 유기용매를 증발시킨 후 회수하면 유기용매의 높이가 낮아지고, 시료가
더 이상 유기용매에 잠기지 않는다.
Step 3 Washing: 상단의 condenser 에서 냉각된 유기용매가 하단의 시료로 반복적으로
이동하면서 지질을 녹여낸다.
Step 4 Recovery: 유기 용매를 모두 증발시키고 회수한다.
Step 5 Cooling: extraction cup 을 들어 올려서 냉각한다.
분석 방법
- 시료: PET (Oil labeled value: 100-300 ppm)
① 샘플 준비: 150g의 rPET 조각
② 빈 추출 컵 (Extraction cup) 을 오븐 (105 °C)에 1 시간 동안 건조 후 데시케이터에서 냉각한다.
③ 모든 먼지를 제거하기 위해 약 150g의 rPET 조각을 체질한다.
④ 체질 된 샘플은 12 시간 동안 105 °C 의 오븐에서 건조한다.
⑤ Thimble 을 thimble 홀더 (코드 A00000292) 에 고정한다.
⑥ Thimble weighing cup (Code A00000310) 을 사용하여 thimble 에 샘플 20g 을 추가한다.
⑦ 추출 컵에 thimble 을 삽입한다.
⑧ Control Pad 에서 Analysis 를 선택한 다음 매개 변수를 입력하여 사용자 분석 방법 생성한다:
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- Immersion Time: 30 min |
- Recovery Time: 10 min |
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- Removing Time: 40 min |
- Cooling Time: 4 min |
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- Washing Time: 10 min |
- Solvent: n-Hexane, 200 ml |
⑨ Safety guard 를 닫고 SolventXpressTM 시스템을 사용하여 유기용매를 주입한다.
이때 주입 경로가 외부와 차단되어 유기용매의 사용자 노출 위험이 최소화된다.
⑩ START 를 선택하면 용매를 회수하는 단계까지 모든 과정이 자동으로 진행된다.
⑪ 분석 종료 후 잔존하는 미량의 유기용매는 105 °C 의 오븐에서 1시간동안 건조한 후
데시케이터에서 냉각하여 정확한 무게를 기록한다.
분석 결과
6회 반복 실험했고, 그 결과는 다음과 같이 자동으로 계산되고, ControlPad 에 저장된다.
추출 비율 계산은 다음 공식을 사용하여 수행된다:
Extract (g) = (Total-Tare)
Extract (%) = Extract x 100 / (sample)
Where:
Sample = sample weight (g)
Tare = weight of the empty extraction cup (g)
Total = weight of the extraction cup + extract (g)
본 application 의 분석에 사용된 샘플의 표준 오일 함량은 100 - 300 ppm (0.01 - 0.03 %) 이다.
위의 표와 같이 측정 결과 0.016 - 0.020 % 로 표준 범위에 부합된다.
따라서 SER 15/6 Solvent Auto Extractor 는 신뢰성이 높은 분석 장비이다.
SER 158/6 Solvent AutoExtractor 의 장점
- 전세계적으로 공인된 시험법 적용
- 기존의 Soxhlet 법보다 4~5배 빠른 추출 속도
- 분석 시 자동으로 유기용매가 회수되므로 별도의 Rotary evaporator 사용 혹은 구비 불필요
→ 전체 분석 시간 단축
→ 간단하고 편리한 사용
→ 장비 기본 투자 비용 절감
- 90% 의 탁월한 유기용매 회수력
- SolventXpressTM 유기용매 분주 시스템을 적용으로 유기용매의 사용자 노출 위험 최소화
- 터치스크린의 Controlpad 를 사용하여 최대 24개의 샘플을 독립적으로 제어/실험 가능
- 티타늄 콘덴서 (특허) 적용
- 시험 결과 자동 저장 (on-board archive) 으로 full traceability 보장
- GLP (good laboratory practice) standards 적용
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