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CHNS Determination in Nutraceutical Products by Flash Combustion |
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| - Tested with VELP Scientifica EMA 502 Elemental Analyzer (Code F30800100) |
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Introduction
Nutraceutical 이라는 용어는 영양 (Nutritional) 과 의약 (Pharmaceutical) 의 합성어입니다.
이 용어는 식품이나 약용 식물에 자연적으로 존재하는 성분들 중, 과학적 근거에 의해 입증된 경우에 한해 인체 건강에 긍정적인 영향을 주거나
하나 이상의 질병 예방에 기여하는 성분들을 의미합니다. 따라서 Nutraceutical 원료 및 제품의 순도를 CHNS 분석 과정을 통해 확인하는 것이
매우 중요하며, 이는 제품의 고품질을 유지하기 위함이기도 합니다.
CHNS Determination in Pharmaceutical Product
CHNS 원소분석은 시료를 1000°C 이상의 고온에서 VELP 연소로(爐) 내부에서 연소시키는 것부터 시작되며, 이를 통해 원소 성분들이 생성됩니다.
반응기 하단에 위치한 Vcopper (구리) 는 NOx 를 N₂ 로 환원시키는 역할을 합니다.
생성된 기체는 가스 크로마토그래피 컬럼에 도달하며, 각 성분은 서로 다른 retention time 을 갖고 컬럼을 빠져나오게 됩니다.
Reference Gas 가 필요 없는 혁신적인 LoGas™ 열전도도 검출기(TCD)는 모든 기체 성분을 감지할 수 있게 해줍니다.
EMA 502 장비는 직관적인 EMASoft™ 소프트웨어를 통해 PC 로 제어됩니다. |
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EMA 502 Preliminary Operations (daily)
EMA502 를 매뉴얼에 따라 기동하고, 다음 설정값이 맞게 설정되었는지 확인하십시오:
• CHNS 반응로 온도 (코드 A00000443): 1030°C
• GC 컬럼 오븐 온도: 55°C
• MFC1 헬륨 유량: 120 ml/min
• MFC2 헬륨 유량: 140 ml/min
System Conditioning 을 위해 Sulphanilic acid standards (Code A00000434) 2개와 empty tin foils (Code A00000436) 2~3개를 테스트하여 점검하십시오.
Calibration Curve 가 유효한지 확인하기 위해, 곡선 생성에 사용된 동일한 표준물질로 하나 이상의 테스트를 진행하여 검증하십시오.
Analysis Procedure
데이터베이스에 다음 항목들을 입력하십시오
- Sample name, Weight, Method, Sample type, Calibration Number
다음의 파라미터로 설정된 Pharmaceutical 분석 방법을 선택하십시오:
- O₂ flow rate : 400 ml/min
- O₂ factor : 1.6 ml/mg (Urea sample 의 경우: 1.4 ml/mg)
- Minimum Oxygen volume : 10 ml
[START] 버튼을 눌러 분석을 시작하십시오. 1회 분석당 약 12분 소요됩니다.
Typical CHNS Results on Pharmaceutical Samples
CHN Calibration : CHN 분석 결과는 Sulphanilic acid standard 를 사용한 Calibration 곡선을 통해 얻어진 것입니다
(C% = 41.57, N% = 8.08, H% = 4.04, S% = 18.48) → 사용량 범위 : 0.5 ~ 5 mg
Urea 시료의 경우, 질소(N) 성분 농도가 높기 때문에 다른 Calibration 곡선이 사용되었습니다.
→ 이 경우, 니코틴아마이드(Nicotinamide) 표준물질(N% = 22.93)을 사용하였으며,
→ 사용량 범위는 0.70 ~ 1.20 mg입니다.
분석을 통해 얻어진 탄소 (C) 및 황 (S) 함량 수치는 → 성분분석서 (Certificate of Analysis) 에서 허용된 공차 범위 내에 포함됩니다.
아래 표에는 EMASoft™ 소프트웨어를 사용하여 2~4 mg 의 샘플로 분석한 결과인 C%, N%, H% 수치가 나와 있습니다.
Conclusion
EMA 502 미량 원소 분석기 CHNS-O 는 헬륨 (He) 과 아르곤 (Ar) 을 운반 기체로 사용하여 탄소(C), 수소(H), 질소(N), 황(S), 산소(O) 함량을 분석하는
신뢰성 높고 정밀하며 다재다능하고 클라우드 연결이 가능한 미량 원소 분석기입니다.
분석한 결과는 재현성이 매우 우수하였으며 샘플 종류를 변경할 때도 이전 샘플의 잔류에 의한 메모리 효과가 전혀 나타나지 않아,
샘플 내 원소 함량이 완벽하게 검출되었다는 것을 알 수 있습니다.
또한, EMASoft™ 소프트웨어는 제약, 화장품, 식품 산업의 FDA 규제 준수를 필요로 하는 실험실을 위해 선택 사양인 21 CFR Part 11 패키지로 업그레이드할 수 있습니다.
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