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안녕하세요?
EMA 502 원소 분석기를 활용한 메시나 대학교의 연구 사례를 소개시켜 드리고자 합니다.
메시나 대학교에서는 biomass 로부터 carbon nanomaterials 을 합성하는 연구를 진행하고 있습니다.
이 과정에서 원소 분석기를 사용하여 소재 특성화의 향상을 이루어냈습니다.
Biomass 를 원료로 하여 나노 소재를 합성할 때는 질소 함량을 확인하는 것이 매우 중요합니다.
질소는 나노 소재의 물리, 화학적 특성 및 응용 가능성을 결정짓는 핵심 요소이기 때문입니다.
메시나 대학에서는 EMA 502 원소 분석기를 활용하여 원료에 포함된 질소의 양과 합성한 소재의 원소 조성을 검증하고 있습니다.
EMA 502는 어떤 방식으로 작동하는지, 메시나 대학에서 수행중인 나노 소재 합성 연구에서 EMA 502 를 어떻게 활용 하고 있는지 여러분께 소개해 드리겠습니다
※ 다음은 위 webinar 내용을 이해하기 쉽게 요약 정리한 내용입니다.
Introduction
원소 분석의 주요 응용 분야는 유기 원소 분석입니다. 유기 원소 분석을 통해 유기 화합물 내 탄소 (Carbon), 수소 (Hydrogen), 질소 (Nitrogen), 황 (Sulfur), 산소 (Oxygen) 의 함량을
정량적으로 측정할 수 있습니다.
연소 분석은 유기 화합물 내 C.H.N.S/O 함량을 측정하는 대표적인 방법입니다. 이 방법은 산소가 풍부한 환경에서 고온으로 시료를 연소하여 CO₂, H₂O, N₂, O₂ 등의 기체로 분해한 후,
검출기로 측정하여 원소 조성을 계산합니다.
이러한 연소 분석법은 식품, 음료, 석유화학, 환경, 농업, 제약, 재료과학 등의 산업 분야에서 널리 활용되고 있습니다.
EMA 502 원소 분석기
EMA 502 는 하나의 장비로 C.H.N.S 와 O 분석을 수행할 수 있는 장비입니다.
Gas Chromatography Column (GC Column) 을 이용하여 모든 원소를 완벽히 분리한 후 TCD (Thermal Conductivity Detector) 로 감지하여 각 원소를 측정합니다.
운반 기체 (Carrier Gas) 로 아르곤 (Ar) 을 헬륨 (He) 대신 사용 가능하여 비용 절감이 가능합니다. 고체와 액체 sample 모두 측정이 가능하고, 직관적인 UI 를 제공하며
또한 클라우드 연결 기능을 통해 실시간 데이터 모니터링을 통한 원격 관리가 가능한 장비입니다.
EMA 502 원소분석기 시료 준비
원소 분석을 위한 시료 준비 과정은 매우 중요합니다. 소량의 시료를 정밀하게 측정해야 하므로, 매우 미세한 양을 측정할 수 있는 저울이 필수적입니다.
또한, 시료의 균질성은 분석의 품질에 큰 영향을 미칩니다.
고체 시료를 준비하기 위해서는 우선 시료를 0.5 mm 이하로 미세하게 분쇄하여 균질한 상태로 만들어야 합니다.
Micro 저울을 사용하여 2~5 mg 의 시료를 정확히 계량하고 호일 (Foil) 에 시료를 넣고 밀봉 후 Auto-sampler 에 장착합니다.
액체 시료를 원소 분석 하는 방법에는 세가지 방법이 있습니다.
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액체 시료를 흡수제(Powder)와 섞어 고형화 시켜 고체 시료처럼 준비하는 방법이 있습니다. |
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액체 시료 전용 캡슐(Tin Capsule)을 사용하여 액체를 담아 분석할 수도 있습니다. |
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고감도 분석이 필요할 경우에는 주사기를 이용하여 액체 시료를 직접 연소로에 주입하는 방법도 있습니다. |
EMA 502 작동 원리
C.H.N.S 분석 과정
시료가 auto-sampler 를 통해 연소 튜브로 이동하여 산소가 충분한 환경에서 1000℃ 이상의 고온으로 완전히 연소 되어 CO₂, H₂O, NOX, SO₂ 와 같은 기체가 됩니다.
이 중 일부 기체는 환원 구역을 통과하며 H₂, N₂ 로 변환됩니다. GC column 을 통과하며 각 원소 성분으로 분리한 뒤 TCD 에서 분석을 하게 됩니다.
O (산소) 분석 과정
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C.H.N.S mode에서 O mode 로의 전환이 필요합니다. |
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우선, C.H.N.S mode 에서 사용했던 reactor 를 제거하고 O mode reactor 를 넣어줍니다. |
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Connection panel 을 변경해주고 GC column 역시 산소 측정을 위한 GC column 으로 바꿔줍니다. |
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C.H.N.S 측정과 동일한 step으로 진행되지만 산소 분석 과정에서는 시료를 무산소 환경에서 고온 처리 (pyrolysis) 한다는 점이 다릅니다. |
메시나 대학의 연구 사례
메시나 대학의 화학 연구실에서는 물리학자, 화학자, 엔지니어 등 다양한 전문가들이 함께 12가지 친환경 화학 원칙을 준수하며 지속 가능한 기술 발전을 위한 연구를 하고 있습니다.
메시나 대학의 연구팀에서는 biomass 의 고부가가치 전환 (value-added conversion) 을 목표로 하고 있습니다. 다양한 산업 폐기물에서 수열탄화 (Hydrothermal Carbonization, HTC) 방식을 이용해
biomass 로부터 세가지 주요 생성물 (CO₂, bio-oil, hydrochar)을 얻고 있습니다.
Bio-oil 은 매우 중요한 화합물을 포함하고 있는데, 예를 들어 오렌지 껍질 폐기물을 원료로 하면 5-HMF (5- Hydroxymethylfurfural, 5-하이드록시메틸푸르푸랄) 을 얻을 수 있습니다.
이는 hemicellulose의 분해로부터 생성되는 매우 유용한 화합물입니다.
또한, hydrochar 는 탄소 함량이 높은 물질로 토양 개량제나 활성탄 (activated carbon) 으로 변환하여 유기 및 무기 오염물질을 흡착할 수 있고 nanomaterial 의 합성에서 전구체로 활용이 가능합니다.
이 연구실에서는 특히 hydrochar 로부터 carbon nanomaterials 을 합성하는 연구를 진행하고 있습니다.
나노 소재 합성에서 C.H.N.S 분석이 중요한 이유는 메시나 대학의 연구팀에서는 주로 제지 산업의 폐기물에서 carbon nanomaterials 을 얻는데, 이 폐기물에는 cellulose 와 protein 이 풍부하게 함유되어 있어
C.H.N.S 분석을 통해 원료의 질소 함량을 확인하는 것이 매우 중요합니다.
또한, 질소는 나노 소재의 물리, 화학적 특성 및 응용 가능성을 결정짓는 핵심 요소이기에 합성한 나노 소재의 원소 조성을 정확하게 확인 할 필요가 있기 때문입니다.
메시나 대학의 연구팀에서는 EMA 502를 이용하여 합성한 소재의 질소 함량을 검증하고, 다른 분석 방법과 함께 활용하여 나노 소재의 특성을 확인하고 있습니다.
메시나 대학의 연구팀에서 합성한 carbon nanomaterials 은 fluorescent probes 와 electrochemical sensors 에 응용되고 있습니다.
Carbon nanomaterials은 강한 형광 특성을 가지고 있어 fluorescent probes에 적용하고 있다고 합니다.
특히, 특정 중금속 이온과 반응했을 때 carbon nanomaterials 의 형광이 소멸(quenching)하는 특성이 있는데 수은 이온을 만나게 되면 형광이 완전히 사라지는 현상을 관찰할 수 있었다고 합니다.
또한, electrochemical sensor 에도 적용하여 sensor 의 sensitivity 와 selectivity 를 향상시키고 검출 한계를 낮출 수 있었습니다.
Q&A
Q1. Pre-packed reactor는 몇 번 사용 후 교체해야 하나요?
A1. 평균 250회 분석 후 교체가 필요합니다. 이는 샘플 종류에 따라 다릅니다.
Q2. 무기물(inorganic) 분석도 가능한가요?
A2. EMA 502는 유기물(organic) 전용으로 설계되었습니다.
Q3. 사용하는 기체는 무엇인가요?
A3. 운반 기체 (carrier gas) : 순도 99.999% 의 헬륨 (He) 또는 아르곤 (Ar)
연소 기체 (combustion gas) : 순도 99.999%의 산소(O2)
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