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C.H.N-O Determination in Bioplastic |
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| - Tested with VELP Scientifica EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O (Code F30800100) |
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Introduction
지속 가능한 소재에 대한 탐구 분야에서 바이오플라스틱은 기존의 석유 기반 플라스틱의 대안으로 급부상했습니다.
식물 전분이나 미생물 발효와 같은 재생 가능한 자원 (renewable resource) 으로부터 파생된 바이오플라스틱은 재생 불가능 자원 (non-renewable resource) 에
대한 의존도를 줄이고 환경 영향을 완화할 수 있는 잠재력을 가지고 있습니다.
친환경 소재에 대한 수요가 계속 증가함에 따라 바이오플라스틱의 구성을 이해하는 것이 무엇보다 중요해졌습니다.
이러한 제품의 화학적 구성은 각종 응용 분야에서의 제품 특성에 영향을 미치기 때문에 최고의 품질을 보장하기 위해 화학적 구성을 모니터링하는 것이 중요합니다.
이 실험은 탄소, 수소, 질소 및 산소와 같은 주요 parameter 에 초점을 맞춘 바이오플라스틱의 원소 분석 방법을 연구합니다.
연소 분석을 사용하여 바이오플라스틱의 원소 구성을 감지하고 지속 가능한 소재의 연구, 제조 및 산업에 중요한 통찰력을 제공하는 것을 목표로 합니다.
CHNS Determination
CHNS 원소 화합물을 얻기 위해 1000°C 이상까지 도달하는 VELP combustion furnace 에서 시료를 연소합니다.
Highly active copper powder 로 구성된 VELP VcoppeTM 는 분석기 하단에 배치되어 있으며 NOx를 N2로 환원하는 데 도움을 줍니다
Gas stream 은 gas-chromatographic column 을 통과할 때 서로 다른 성분은 각기 다른 retention time 으로 column 밖으로 흘러 나가면서 분리됩니다.
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Oxygen Determination
샘플은 carrier 가스에 의해 열분해가 일어나는 반응기로 도입됩니다.
샘플은 고온 (>1000°C) 에서 원소 화합물로 변환됩니다.
샘플 연소로 생성된 가스를 함유한 carrier 가스는 모든 불순물을 흡수할 수 있는 chemical trap 에 흘러 들어갑니다.
마지막으로 chromatographic column 을 거친 후 산소를 일산화탄소로 전환하여 정량화 할 수 있는 TCD (thermal conductivity detector) 에 도달합니다.
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EMA 502 Preliminary Operations (daily)
설명서에 따라 EMA 502의 전원을 켜고 다음 parameter 가 설정되었는지 확인합니다.
- Temperature CHNS reactor (Code A00000443): 1030 °C
- Temperature GC Column Oven: 55 °C
- Flow rate MFC1 He: 120 ml/min
- Flow rate MFC2 He: 140 ml/min
2개의 Sulphanilic acid standard (Code A00000434) 와 2~3 개의 empty tin foils (Code A00000436) 을 테스트하여 시스템을 조절합니다.
표준 테스트로 curve 생성에 사용된 것과 동일한 표준물질을 1회 이상 측정하여 calibration curve 을 확인합니다.
설명서에 따라 EMA 502의 전원을 켜고 다음 parameter 가 설정되었는지 확인합니다.
- Temperature O reactor (Code A00000444): 1060 °C
- Temperature GC Column Oven: 55 °C
- Flow rate MFC1 He: 140 ml/min
- Flow rate MFC2 He: 160 ml/min
2개의 EDTA standard (Code A00000149) 와 2~3 개의 empty tin foils (Code A00000436) 을 테스트하여 시스템을 조절합니다.
표준 테스트로 curve 생성에 사용된 것과 동일한 표준물질을 1회 이상 측정하여 calibration curve을 확인합니다.
Sample Preparation
샘플은 PHA 수지 및 PHA 수지와 기타 첨가제로 생산한 blown film 입니다. 샘플의 가장 대표적인 부분을 채취하기 위해 샘플들을 잘게 잘랐습니다.
Analysis Procedure
분석은 CHNS 분석과 산소 원소 분석 두개의 단계로 수행해야 합니다.
CHNS Analysis Procedure
Database 에서 Sample name, Weight, Method, Sample type, Calibration number 등 항목을 입력합니다.
소프트웨어에 기본으로 저장되어 있는 coal method 를 선택합니다.
 버튼을 눌러 분석을 시작합니다.
분석을 1회 실행 시 소요 시간은 12분입니다.
Oxygen Analysis Procedure
Database 에서 Sample name, Weight, Method, Sample type, Calibration number 등 항목을 입력합니다.
소프트웨어에 기본으로 저장되어 있는 pyrolysis method 를 선택합니다.
버튼을 눌러 분석을 시작합니다.
분석을 1회 실행 시 소요 시간은 6분입니다.
CHN/O Results
CH Calibration : CH 결과는 표준 샘플인 Sulphanilic acid (Code A00000434) (C% = 41.58, H%= 4.04, N%= 8.08, S%= 18.48) 을 사용한 calibration 곡선으로 얻었으며, 범위는 약 0.200 - 9.000 mg 입니다.
N Calibration: N 결과는 표준 샘플인 Atropine (N%= 4.84) 을 사용한 calibration 곡선으로 얻었으며, 범위는 약 0.050 - 0.500 mg 입니다.
Oxygen Calibration: 산소 결과는 표준 샘플인 EDTA (Code A00000149) (O% = 43.8)를 사용한 calibration 곡선으로 얻었으며, 범위는 EDTA 0.500 - 7.000 mg 입니다.
아래 표는 두 샘플 모두에 대해 약 3.500 mg을 사용하여 EMASoftTM 을 통해 얻은 %C, %H, %N 및 %O 결과를 보여줍니다.
Conclusion
EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O 는 다양한 유기 샘플의 탄소, 수소, 질소, 황 및 산소 원소의 분석이 가능합니다.
실제 샘플 측정에서 RSD < 0.1% 의 재현성 높은 결과를 보여주며 신뢰성이 있는 분석기라는 것을 증명합니다.
VELP CHNS-O elemental analyzer 의 장점
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질소 0.001 mg까지 측정이 가능한 초정밀 측정 능력과 아주 낮은 상대표준편차 (RSD) 값을 보여주는 탁월한 재현성 |
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혁신적인 기술과 매우 낮은 측정 비용 |
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쉽고 빠른 장비 설치 |
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장비의 유지 보수를 누구나 손쉽게 실행 가능 |
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모든 사람이 쉽게 사용할 수 있도록 설계된 혁신적인 user interface |
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FDA 규정이 필요한 제약, 화장품, 식품 분야에서 사용하긴 위한 조건인 21 CFR Part 11 Package 설치 가능 (Option) |
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