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C.H.N.S Determination in Organic and Inorganic Fertilizers using the EMA 502 Elemental Analyser |
| Reference Method |
| - Tested with VELP Scientifica EMA 502 Elemental Analyzer |
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Introduction
유기 및 무기 비료의 용도는 식물의 발육에 필요한 영양소를 토양에 보충하여, 높은 수확량과 건강한 작물을 생산하는 데 있습니다.
비료를 효율적으로 사용하면 토양의 물리적, 화학적, 생물학적 특성이 크게 개선됩니다.
비료의 탄소(C), 질소(N), 황(S)의 원소 구성을 측정하는 것은 원재료 관리와 최종 제품의 품질 검사를 위해 필수적입니다.
이러한 원소 분석은 농업 연구에서 보다 효율적으로 영양소를 관리할 수 있도록 해줍니다.
또한, 비용 절감 및 환경 영향을 최소화하면서도 높은 수확량을 유지하여 비료 사용 효율을 극대화 해줍니다.
VELP EMA 502 원소 분석기는 국제 표준인 Combustion 을 사용하여 유기 및 무기 비료의 CHNS (탄소, 수소, 질소, 황) 원소 구성을 정밀하고 정확하게 측정합니다.
Sample Preparation
샘플은 일반적인 무기 비료와 유기 비료로 구성되었습니다.
Table 1에는 제조업체가 제공한 샘플의 예상 원소 농도와 허용 범위가 나와 있습니다.
산업용 비료는 과립 형태로 제공되었으며, 실험실 Planetary mill 을 사용해 미세하게 분쇄하였습니다.
무기 비료는 연소를 촉진하는 유기 성분이 부족해 연소 과정에서 어려움을 겪을 수 있기 때문에 이를 최적화하기 위해 Vanadium pentoxide (V2O5) 를 사용하였습니다.
V2O5 와 샘플의 비율을 2:1로 조정하여 각 원소가 완전히 가스로 바뀔 수 있도록 하였으며, 특히 황 (Sulphur) 의 정밀한 분석에 주로 사용되었습니다.
분석에서 샘플 무게의 정확도는 매우 중요하여 0.001 mg 이상의 해상도를 가진 저울 사용이 권장됩니다.
샘플은 별도의 전처리 없이 Tin foil 에 포장된 후 EMA 502 원소 분석기에서 CHNS 분석이 이루어집니다. Tin foil 의 산화는 Reactor 의 온도를
최대 1800°C까지 높여 완전한 연소를 달성합니다. 샘플은 EMA 502 원소 분석기의 Auto-sampler 에 배치되어, CHNS 를 단일 분석 과정에서 동시에 측정할 수 있습니다.
Table 1. 일반적인 무기 비료와 다양한 공장에서 제조한 유기 비료의 예상 CHNS 농도
Analytical Method
분석은 VELP EMA 502 CHNS-O 원소 분석기를 사용하여 수행되었습니다. 이 장비는 매우 민감한 마이크로 원소 분석기로, Combustion 을 통해 탄소 (C), 수소 (H), 질소 (N), 황 (S)을
동시에 측정하며, 산소 (O)는 Pyrolysis 로 측정합니다.
이 분석은 고온 촉매 연소 기술을 기반으로 하며, 시료의 구성 요소에 구애 받지 않고 정확하고 신뢰성 있는 결과를 제공합니다.
샘플은 Auto-sampler 에서 Carrier gas 를 통해 Furnace 로 투입됩니다. |
EMA 502 CHNS-O Elemental Analyzer |
이 과정에서 샘플은 1000°C 이상의 고온, 촉매 및 고순도 산소 조건에서 연소됩니다.
연소 중, 시료의 원소 성분은 이산화탄소 (CO₂), 물 (H₂O), 질소산화물 (NOx), 이산화황 (SO₂)과 같은 기체 산화물로 완전히 전환됩니다.
Reactor 하단에 위치한 VELP Vcopper™ 고활성 구리 분말이 질소산화물 (NOx)을 질소 (N₂) 로 환원합니다.
이후 기체는 Gas chromatographic column 으로 이동하여 각 원소가 완전히 분리된 뒤 검출됩니다.
검출은 LoGas™ Thermal Conductivity Detector (TCD) 에 의해 이루어지며, 이때 별도의 Reference gas 는 필요하지 않습니다.
검출된 신호는 EMASoft™ 소프트웨어로 전송되어 추가 계산이 진행되며, 전체 CHNS 를 분석하는데 12분 가량 소요됩니다. |
Experimental Results
무기 비료와 유기 비료의 CHNS (탄소, 수소, 질소, 황) 분석은 동일한 과정에서 진행되었습니다. 정확한 결과를 얻기 위해 장비의 보정이 필수적이며,
모든 주요 원소 (C, H, N, S) 가 포함된 Sulfanilic Acid (Reference material) 로 보정되었습니다.
이 연구에서는 비료의 완전한 연소를 보장하기 위해 사전 설정된 산소 주입 방식이 사용되었습니다.
이 방식은 시료의 구성 요소에 관계없이 완전 연소를 가능하게 하여 신뢰할 수 있는 결과를 얻는 데 중요한 역할을 합니다.
EMASoft 소프트웨어는 다양한 샘플 구성 요소에 따라 최적의 연소 조건을 제공하는 다양한 산소 주입 방식을 제공하고 있습니다.
여기에는 산소 흐름 속도 (O2 flow rate) 와 시료 무게에 따른 산소 주입량 (O2 factor) 이 포함됩니다.
각 샘플을 여러 번 반복 분석하여 평균 원소 함량과 표준 편차를 계산하였습니다. Table 2는 무기 비료와 다양한 공장에서 제조된 유기 비료에 대한 CHNS 분석 결과입니다.
이 샘플들은 상업용 비료에서 흔히 발견되는 황 (Sulfur) 과 질소 (Nitrogen) 농도를 대표하며, 다양한 구성 요소를 가지고 있습니다.
실험 결과, 질소 (N) 농도는 0.8% 에서 45% 까지 존재하였으며, 황 (Sulfur) 농도는 최대 23% 로 측정되었습니다.
Table 2. EMA 502 원소 분석기를 사용하여 무기 및 유기 비료를 분석한 결과
Conclusions
 이번 실험에서는 Combustion 을 활용하여 다양한 무기 비료와 유기 비료의 CHNS (탄소, 수소, 질소, 황) 분석을 수행했습니다.
비료의 구성 요소는 매우 복잡하지만 첨가제 추가, 적절한 산소 주입 방법 선택, 각기 다른 연소 특성에 맞춰 분석 조건 조정을 통해 원소 회수율을 극대화할 수 있었습니다.
분석 방법의 정확성은 제조업체의 허용 범위 및 라벨 값과 비교하여 평가되었으며, 그 결과 우수한 재현성과 정확성을 보였습니다.
EMA 502 원소 분석기는 높은 자동화 수준, 낮은 운영 비용, 간단한 설계 및 원소 분석의 유연성 덕분에, 유기 및 무기 비료의 일상적인 측정을 포함한 다양한 응용 분야에 활용할 수 있는 장비입니다.
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