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C/H.N.S-O Determination in Rubber Samples - Material Characterization |
| References |
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| ASTM D5291 : Test method for Instrumental determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen in petroleum products and lubricants. |
| DIN 51724-3 : Solid mineral fuels - Determination of sulfur - Part 3: Instrumental methods |
| ASTM D 5373 : Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Laboratory Samples of Coal and Coke. |
| ASTM D5622 : Standard Test Methods for Determination of Total Oxygen in Gasoline and Methanol Fuels by Reductive Pyrolysis. |
| Tested with VELP Scientifica EMA 502 Elemental Analyzer |
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Introduction
Viton®은 극한의 온도와 화학 물질에 내구성이 뛰어난 DuPont사의 synthetic rubber 및 fluoropolymer elastomer에 대한 브랜드 명이다. 일반적으로 O-ring, gasket 및 연료 호스에 사용된다.
이 elastomer 제품군은 tetrafluoroethylene (TFE), hexafluoropropylene (HFP) 및 vinylidene fluoride (VDF 또는 VF2), vinylidene fluoride (VDF) 및 hexafluoropropylene (HFP)의 copolymers 또는
terpolymers 그리고 perfluoromethylvinylether (PMVE) 함유 특수 polymer로 구성된다.
특정 응용 분야에서 알맞은 제형의 폴리머를 사용하는 것이 중요하다. 이를 위해서는 fluoroelastomer 유형을 확실하게 식별할 수 있는 분석 기술이 필요하다.
연소 및 열분해는 이 복잡한 물질들을 특성화에 유용한 기술이다.
CHNS determination in rubber
CHNS 원소 화합물을 얻기 위해 1000°C 이상까지 도달하는 VELP combustion furnace 에서 시료를 연소하는 것으로 분석이 시작된다.
고활성 구리 분말로 구성된 VELP Vcoppe™ 은 분석기 하단에 배치되어 있으며 NOx 를 N2 로 환원하는 데 도움을 준다.
Gas stream 은 gas-chromatographic column 에 도달하고 서로 다른 성분은 각기 다른 retention time 으로 column 밖으로 흘러 나가면서 분리된다.
Reference 가스가 필요 없는 혁신적인 LoGasTM Thermal Conductivity Detector (TCD)를 사용하여 모든 가스 함량을 감지할 수 있다.
EMA 502는 조작이 간단한 EMASoftTM를 사용하여 PC로 제어가 가능하다.
분석은 단 몇 분 안에 완료된다.
Oxygen determination in rubber
샘플은 carrier 가스에 의해 열분해가 일어나는 반응기로 운반된다.
샘플은 고온(>1000°C)에서 원소 화합물로 변환된다.
원소 가스를 함유한 carrier 가스는 모든 불순물을 흡수할 수 있는 chemical trap에 흘러 들어간다.
마지막으로 chromatographic column을 거친 후 몇 분 안에 산소를 일산화탄소로 전환하여 정량화 할 수 있는 TCD (thermal conductivity detector)에 도달한다.
EMA 502 Preliminary Operations (daily)
설명서에 따라 EMA 502의 전원을 켜고 다음 parameter 가 설정되었는지 확인한다.
- Temperature CHNS reactor (Code A00000443) : 1030 °C
- Temperature GC Column Oven : 55 °C
- Flow rate MFC1 He : 120 ml/min
- Flow rate MFC2 He : 140 ml/min
2개의 Sulphanilic acid standard (Code A00000434) 와 2~3 개의 empty tin foils (Code A00000436) 을 테스트하여 시스템을 조절한다.
표준 테스트로 curve 생성에 사용된 것과 동일한 표준물질을 1회 이상 측정하여 calibration curve 을 확인합니다.
설명서에 따라 EMA 502의 전원을 켜고 다음 parameter 가 설정되었는지 확인한다.
- Temperature O reactor (Code A00000444) : 1060 °C
- Temperature GC Column Oven : 55 °C
- Flow rate MFC1 He : 140 ml/min
- Flow rate MFC2 He : 160 ml/min
2개의 EDTA standard (Code A00000149) 와 2~3 개의 empty tin foils (Code A00000436) 을 테스트하여 시스템을 조절한다.
표준 테스트로 curve 생성에 사용된 것과 동일한 표준물질을 1회 이상 측정하여 calibration curve 을 확인한다.
Sample Preparation
- Viton samples : 인증서에 명시된 예상 값의 범위
- Reference soil : C% = 0.09 - 0.13%, S% = 0.09 - 0.13%
Analysis Procedure
분석은 CHNS 분석과 산소 원소 분석 두개의 단계로 수행해야 한다.
CHNS Analysis Procedure
Database 에서 Sample name, Weight, Method, Sample type, Calibration number 등 항목을 입력하고
다음 parameter 를 사용하여 사용자의 목적에 맞는 새로운 분석법을 생성한다.
- O2 flow rate : 300 ml/min
- O2 factor : 1.4 ml/mg
- Min Oxy volume : 10 ml
 버튼을 눌러 분석을 시작한다.
분석 1회 실행 시 소요 시간은 12분이다.
Oxygen Analysis Procedure
Database 에서 Sample name, Weight, Sample type, Calibration number 등 항목을 입력한다.
- Method : pyrolysis
버튼을 눌러 분석을 시작한다.
분석 1회 실행 시 소요 시간은 6분이다.
CHNS Results on different Viton samples
CHNS Calibration : 0.4 - 4.0 mg 범위의 표준 Sulphanilic acid (code A00000434)
(C% = 41.58 H% = 4.04 N% = 8.08 S% = 18.48) 를 사용하여
획득한 calibration curve를 기반으로 CHNS 결과를 측정하였다.
Oxygen Calibration : 0.4 - 4.0 mg 범위의 EDTA (code A00000149) (O% = 43.8) 를 사용하여 구한
calibration curve 를 이용하여 산소원소 결과를 측정하였다.
아래 표는 3mg 의 샘플을 사용하여 EMASoft™ 에서 측정된 %C, %H, %N, %S 및 %O 결과를 보여주고 있다.
Conclusion
EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O 는 다양한 고무의 특성 분석을 위해 시행하는 탄소, 수소, 질소, 황 및 산소 원소의 함량 분석이 매우 신뢰성 있는 분석 결과를 제공하는 분석장비라는 것을 확인할 수 있었다.
The main advantages of VELP CHNS-O elemental analyzer
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질소 0.001 mg 까지 측정이 가능한 초정밀 측정능력과 0.2% 보다 낮은 상대표준편차 (RSD) 를 보여주는 탁월한 재현성 |
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혁신적 기술과 정품 소모품 지원에 의한 매우 낮은 시료당 측정 비용 |
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매우 쉽고 빠른 장비 설치 |
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장비의 유지 보수를 누구나 손쉽게 실행 가능 |
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모든 사람이 쉽게 사용할 수 있도록 설계된 혁신적인 user interface |
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FDA 규정이 필요한 제약, 화장품, 식품 분야에서 사용하긴 위한 조건인 21 CFR Part 11 Package 설치 가능 (Option) |
EM 502 C.H.N.S-O Elemental Analysis
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