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Routine Determination of Total Organic Carbon (TOC) & Total Nitrogen (TN) in Environmental Samples |
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Introduction
지난 몇 년 동안, 경제 활동의 생산과 소비의 증가로 인해 도시 및 농업 식품 산업의 폐기물 생산이 크게 증가하였고, 이는 복잡한 관리 문제를 야기하고 있다.
음식물과 정원 폐기물에서 발생한 농업 잔여물, 소비 잔여물인 가정용 고형 폐기물 (지자체 폐기물의 생분해 가능한 부분) 및 하수 슬러지 등은
종종 자연 환경에 처리되어 환경에 잠재적인 오염원을 제공한다.
그러나 이러한 물질은 종종 유기 물질과 비료 성분이 풍부하여, 지속적이고 집중적인 재배로 고갈된 농업 토양을 개선할 기회를 제공한다.
따라서 슬러지와 바이오폐기물 (예: 퇴비) 에서 총 질소(TN) 를 측정하는 것은 영양소 및 유기 물질 재활용의 필요성과 관련이 있다.
이는 유기 비료를 통한 토양 강화를 위한 중요한 연구 요소로 여겨진다.
또한, 탄소 종 (speciation) 도 환경적 특성을 평가하는 데 중요한 역할을 한다. 여기서 중요한 구분이 이루어진다.
즉, 총 무기 탄소(TIC)와 총 유기 탄소(TOC)이다. TIC 는 산 처리로 CO₂ 로 방출되는 탄산염 형태로 존재하며, 일반적으로 해롭지 않고
대부분의 토양에서 흔히 발견되며 환경에 미치는 영향이 최소하다.
반면 TOC는 유기 물질 내 모든 형태의 탄소를 포함하며, 여기에는 미생물에 의해 쉽게 분해되는 부분과 안정적인 화합물인 탄화수소와 같은 물질이 포함된다.
TOC는 환경 샘플에서 많은 양이 존재할 수 있으며, 농업에서 토양 품질을 평가하는 좋은 지표가 되며, 또한 인간 활동에 의해 발생한 오염을 평가하는
매우 빠르고 신뢰할 수 있는 방법으로, 유기 오염물질을 평가하고 매립지 폐기물 분류의 생태학적 위험 평가의 일부로 사용된다.
TOC는 ISO 10694 또는 EN 15936 과 같은 국제 규정을 준수하여 측정되며, 여러 절차 중 Direct Method 는 모든 sample matrix 에 적용할 수 있어 신뢰할 수 있고 정확한 결과를 제공한다.
이 절차에서는 샘플에 포함된 무기 탄소(TIC)를 먼저 산 처리로 제거한 후, 나머지 유기 탄소는 CN 802 원소 분석기를 사용하여 건식 연소 후 직접 측정되며,
이는 건조 질량에 대한 % TOC로 표현된다.
이 Application Naote 에서는 CN 802 원소 분석기를 사용한 환경 샘플의 TN 과 TOC 의 빠르고 신뢰할 수 있으며 일상적인 측정을 위한 샘플 준비 절차와 방법을 설명한다.
CN 802 원소 분석기는 VELP 에서 설계한 자동 분석기로, 매우 넓은 탄소 및 질소 농도 범위를 처리할 수 있다.
이를 위해 토양, 하수 처리장에서 발생한 슬러지, 지자체 폐기물의 생분해 가능한 부분에서 유래한 바이오폐기물, 다양한 종류의 고형 폐기물 등 다양한 샘플 유형을 분석하였다.
Sample Preparation
시험 샘플의 화학적 균질성 정도는 정확한 결과를 얻기 위해 매우 중요하며, 샘플은 균질화되고 세밀하게 분쇄되어 일정한 입자 크기의 미세 분말로 만들어져야 대표 샘플을 얻을 수 있다.
고형 물질의 경우 건조된 샘플을 사용할 수 있으며, 이 경우 샘플의 건조 질량을 측정하고 습도 값을 (CNSoft™ 소프트웨어에 습도 %로 입력) 입력하면 결과가 자동으로
건조 질량에 맞춰 계산된다.
총 탄소(TC) 및 총 질소(TN) 의 측정을 위해 샘플은 추가적인 전처리 없이 주석 호일에 넣어 CN 802 원소 분석기로 직접 분석해야 한다.
총 유기 탄소(TOC) 측정을 위해서는 먼저 탄산염을 산 처리로 분해한 후, 샘플 준비 절차에 따라 샘플 내 무기 탄소를 완전히 제거하는 과정은 다음과 같다:
Initial kit for TOC determination, cod TA00000378
| (1) |
균질화된 샘플을 원뿔 모양의 호일(A00000371) 에 정확하게 저울에 재어 VELP 테플론 샘플 준비판
(TOC 측정을 위한 초기 키트에 포함, 코드 TA00000378) 에 올려 놓습니다.
TOC 측정을 위한 샘플 무게는 전통적인 TC 및 TN 측정보다 적게 하여 분석기에 들어가는 염소의 양을 줄입니다. |
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| (2) |
호일에 재어진 샘플에 희석된 염산(예: 4M 용액)을 한 방울씩 조심스럽게 가하여 기포가 더 이상 형성되지 않을 때까지 산을 첨가합니다.
샘플이 거품을 일으키거나 튀지 않도록 천천히 산을 추가합니다. 가능한 적은 양의 산을 추가하되, 샘플 전체를 완전히 적셔서 무기 탄소를 완전히 제거할 수 있을 정도로 충분히 추가합니다.
일반적으로 4시간 정도 기다리면 이산화탄소가 완전히 제거됩니다. |
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| (3) |
산 처리된 샘플을 국제 표준 지침에 따라 VELP ARE 5 핫 플레이트 스터러(Cod. F20500560)에서 완전히 건조시킵니다.
휘발성 유기 화합물의 손실을 방지하기 위해 너무 높은 온도에서 건조하지 않도록 주의해야 합니다. |
Sample preparation station for TOC determination in solids samples
| (4) |
샘플 위에 은 호일을 덮고 가스로 밀봉합니다. 물질 손실을 방지하고 은 호일의 완전 연소를 보장하기 위해 샘플을 추가로 주석 호일로 싸서 포장하는 것이 도움이 될 수 있습니다.
큰 샘플의 경우, 주석 호일 컵을 닫는 장치 (코드 A00000217) 를 사용하면 샘플을 펠렛 형태로 싸는 것이 용이합니다. |
샘플 준비 후, 샘플을 CN 802 탄소/질소 원소 분석기의 자동 샘플러에 넣고 TOC로 직접 측정을 자동으로 수행할 수 있습니다.
만약 총 무기 탄소(TIC) 값도 필요하면, TIC 값은 다음 공식을 사용하여 계산할 수 있습니다: TIC = TC - TOC.
ANALYTICAL METHOD
분석은 매우 넓은 원소 농도 범위와 응용 분야를 다룰 수 있는 VELP CN 802 탄소/질소 분석기를 사용하여 수행되었습니다.
이 분석기는 acidified aggressive samples 을 측정하는 동안 발생할 수 있는 문제를 해결하기 위해 설계된 일련의 솔루션을 사용합니다.
분석은 고온 촉매 연소 기술을 기반으로 하며, 이는 정확하고 신뢰할 수 있으며 matrix-independent results 를 제공하는 것으로 확인이 된 방법입니다.
샘플은 carrier gas 로 불순물을 제거한 후 전자 자동 샘플러를 통해 연소 반응기로 도입됩니다.
이곳에서 샘플은 1000°C 이상의 고온에서 촉매와 순수 산소가 과잉으로 존재하는 상태에서 연소로 도입됩니다.
연소 중 샘플에 포함된 탄소는 정량적으로 이산화탄소(CO₂)로 전환되며, 질소 화합물은 질소 산화물(NOx)로 산화됩니다.
산화된 샘플을 측정할 때는 샘플 잔여물이 연소 튜브에 들어가지 않도록 내식성 세라믹 재질의 재를 사용하는 것이 권장됩니다.
연소 후, 생성된 가스는 헬륨 가스의 흐름에 의해 maintenance-free DriStep™ electronic physical trap 으로 이동하여 99% 이상의 물과 산성 증기를 고효율로 응축합니다.
그 후, gas flow 는 환원로를 통과하여 VELP Vcopper™ 라는 고활성 구리 분말 제형이 NOx 를 분자 질소 (N₂) 로 환원하는 데 도움을 줍니다.
마지막으로, 물과 습기 잔여물을 미세하게 제거하는 화학 트랩을 지나 샘플 가스는 고감도 HighSensIR 로 이동하여 생성된 이산화탄소(CO₂)를 측정합니다.
그 후, 화학 물질 없는 자가 재생 CO₂ 흡수기가 원소 질소만을 통과시키며, 이는 혁신적인 LoGas™ 열전도도 탐지기(TCD)에서 참조 가스 없이 감지됩니다.
탐지기에서 나온 신호는 PC로 전송되어 CNSoft™ 소프트웨어 패키지로 추가 계산이 이루어지며, 결과는 3~5분 내에 표시됩니다.
VELP CN 802 Carbon and Nitrogen Elemental analyzer workflow
EXPERIMENTAL RESULTS
총 질소 (TN) 와 총 유기 탄소 (TOC) 측정은 다양한 환경 샘플에 적용됩니다.
본 연구에서는 네 가지 다른 범주의 환경 샘플을 고려했으며, 대부분의 샘플은 자연적으로 균질하지 않았으며 넓은 농도 범위를 보일 수 있습니다:
- 하수 슬러지 (도시 하수 처리장)
- 가정용 고형 폐기물중 생분해 가능한 물질에서 유래된 퇴비
- 농업용 토양
- 도시의 고형 폐기물.
CN 802 원소 분석기는 샘플의 동질성이 낮아도 큰 샘플 무게와 부피를 처리할 수 있어 반복 가능하고 재현 가능한 결과를 제공합니다.
또한, 완전히 알려지지 않은 샘플의 정확한 측정을 가능하게 하여 재측정을 피할 수 있습니다.
기기의 완벽한 Calibration 은 올바른 분석 결과를 얻기 위한 기본 조건입니다. Calibration 은 EDTA 인증 표준 (C = 41 %; N = 9.6 %) 을 사용하여 광범위하게 수행되었으며,
매트릭스 특정 표준을 사용할 필요가 없습니다.
CN 802 분석기에 사용된 고온 기술은 다양한 샘플의 완전 연소를 보장하며, 이는 완전한 매트릭스 독립적 Calibration 을 위한 핵심 조건입니다.
모든 샘플은 같은 분석 실행에서 연속적으로 분석되었습니다. 소프트웨어는 샘플의 특성과 무게에 따라 다양한 샘플 매트릭스의 완전 연소를 달성하는 데 필요한 최적의 산소 투여량을
자동으로 결정하는 광범위한 미리 정의된 방법 라이브러리를 포함하고 있습니다.
탄소 농도가 높은 샘플 (예: 고형 폐기물) 의 경우, 연소 중 더 많은 산소가 자동으로 투여되는 반면, 토양 샘플은 원소 함량이 낮아 산소 투여량이 적게 진행됩니다.
아래 표는 총 질소(TN), 총 탄소(TC), 총 유기 탄소(TOC) 측정에 대한 실험 결과를 보여주고 있습니다.
모든 샘플은 여러 번 분석되었으며, 평균 원소 함량과 표준 편차가 계산되었습니다.
결과는 넓은 탄소 농도 범위를 보였으며, 토양 샘플은 약 1% 에서 고형 폐기물은 68% 에 이르렀습니다. 총 질소 값은 분석된 모든 샘플 유형에서 항상 1% 미만으로 나타났습니다.
TOC 측정은 반복 가능한 결과를 보여, 계량된 샘플의 양이 원본 샘플을 대표하며, 샘플 준비 절차, 특히 산성 처리 단계가 고품질 결과를 얻을 수 있게 해줌을 확인할 수 있었습니다.
CONCLUSION
이 연구는 토양, 슬러지, 퇴비, 고형 폐기물과 같은 다양한 샘플 유형에 대한 분석을 수행했으며, 이는 매일 실험실에서 분석되는 환경 샘플의 광범위한 변동성을 대표합니다.
상세한 샘플 준비 절차를 통해, 산성 처리로 carbonates 에서 inorganic fraction 을 제거하고, 총 유기 탄소 (TOC) 의 백분율을 좋은 정확도와 반복성으로 직접 얻는 방법을 보여주었습니다.
샘플의 불균질한 특성이 명확히 드러났으며, 샘플은 넓은 농도 범위를 보였습니다. CN 802 원소 분석기는 매크로 샘플 무게를 분석할 수 있는 능력 덕분에 탄소와 질소 측정에서
재현성이 좋은 결과를 얻을 수 있었으며, 계량된 샘플의 양이 원본 샘플을 대표한다는 것을 확인할 수 있었습니다.
CN 802 탄소/질소 원소 분석기는 환경 샘플에서 총 탄소 (TC), 총 질소 (TN), 총 유기 탄소 (TOC) 를 일상적으로 분석하는 데 신뢰할 수 있는 솔루션이란 것을 확인할 수 있었습니다.
실험은 동일한 장비에서 동일한 조건으로 아주 많은 개수의 샘플을 연속적으로 분석할 수 있는데 이는 장비의 분석시간이 매우 빠르고
장비의 유지 보수가 매우 편리하기 때문입니다.
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