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Determination of Total Carbon (TC) and Total Organic Carbon (TOC) in reference oil samples : an interlaboratory study |
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Introduction
유기 탄소는 토양의 구조, 수분 보유력, 영양소 가용성 등 토양의 특성에 큰 영향을 미칩니다.
때문에 유기 탄소량 측정은 토양과 퇴적물의 특성을 평가하는 데 중요한 역할을 합니다.
총 유기 탄소 (Total Organic Carbon; TOC) 분석은 유기물이 어느 정도 분해되었는지를 분석함으로써 토양의 건강과 비옥도를 평가합니다.
유기 탄소가 풍부할수록 토양의 비옥도와 미생물 활동이 증가하며 토양의 영양소 가용성이 좋아집니다.
농업 과학에서는 유기 탄소의 정량 분석이 작물 관리, 비료 사용, 그리고 토양 개량에 관한 의사결정에 중요한 역할을 합니다.
이를 통해 농업 생산성을 극대화하면서 환경에 미치는 영향을 최소화하고, 수확량과 지속력 사이의 균형을 맞추는 데 기여합니다.
최근에는 TOC 분석을 활용해 탄소 격리 노력을 모니터링하고, 기후 변화를 완화시키기 위한 여러 프로젝트를 이끌고 있습니다.
이러한 방법론적 깊이 덕분에 TOC 분석은 토양 과학의 핵심 도구로 자리잡았으며, 지속 가능한 토지 관리와 환경 보전을 위한 과학적 의사결정에 중요한 역할을 하고 있습니다.
이러한 맥락에서 CN 802 및 EMA 502 VELP 연소 분석기의 성능을 평가하고, 토양 분석의 정확성과 신뢰성을 확인하기 위해,
우리는 공인 기관인 WEPAL-QUASIMEME가 주관하는 숙련도 시험 프로그램에 참여하여 연구를 수행하였습니다.
이 프로그램은 다양한 샘플 매트릭스 (토양 및 퇴적물 등)의 분석을 통해 참여 연구소의 분석 능력을 평가하는 데 중점을 둡니다.
분석은 표준 절차에 따라 수행되었으며, 그 결과는 WEPAL-QUASIMEME에 보고되었습니다.
이 기관은 보고된 값을 실제 값과 비교하여 각 실험실에 분석 테스트에 대한 유용한 피드백을 제공하며, 성과 평가는 강력한 통계적 기법을 바탕으로 이루어집니다.
VELP는 결과의 정확성, 신뢰성, 그리고 사용 편의성 측면에서 최상의 성능을 보장하기 위해 지속적으로 숙련도 시험에 참여하여 장비의 최고 품질을 유지하고 있습니다.
Sample Preparation
샘플은 WEPAL-QUASIMEME로부터 받은 네 종류의 토양, 점토, 그리고 퇴적물로 구성되었으며, 이 샘플들은 테스트 목적에 적합하도록 충분히 균질하고 안정적이었습니다.
분석은 블라인드 테스트로 연구가 끝나기 전까지는 총 탄소 (TC)와 총 유기 탄소 (TOC)의 농도를 알 수 없었습니다.
TC 를 측정하기 위해 샘플을 추가 전처리 없이 주석 호일에 포장하고, EMA 502 및 CN 802 원소 분석기로 직접 분석하였으며, TOC 측정을 위해 샘플에 산 처리하여 탄산염을
먼저 제거하였습니다. 샘플의 무기 탄소를 완전히 제거하는 샘플 준비 절차는 다음과 같습니다.
| 1. |
균질화된 샘플을 은박지에 넣어 무게를 재고, 샘플 준비를 위해 VELP 테프론 판 (cod. TA00000378)에 배치합니다.
(산이 주석 호일을 손상시키기 때문에 주석 호일에서는 산 처리가 불가능합니다.) |
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| 2. |
샘플이 더 이상 기포를 발생시키지 않을 때까지 은박지에 담긴 샘플에 한 방울씩 조심스럽게 희석된 염산 (예: HCl 2N)을 처리합니다. 샘플이 거품을 내거나 튀는 것을 방지하기 위해 천천히 처리합니다. |
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| 3. |
VELP ARE 5 Hot Plate Stirrer (cod. F20510560)를 40°C에서 170°C 사이의 온도로 설정하여 이산화탄소가 완전히 제거될 때까지 산 처리된 샘플을 건조시킵니다.
이 과정에서 샘플에서 산성 가스가 발생합니다. 또한, 휘발성 유기 화합물이 손실될 수 있으므로 너무 높은 건조 온도는 피해야 합니다. |
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| 4. |
핀셋을 이용해 샘플을 은박지로 덮습니다. 물질의 손실을 방지하고 은박지를 완전 연소시키기 위해 샘플을 주석 포일에 감싸고 직접 밀봉하거나, solid sample shaper 또는 manual pellet press 를 이용해 밀봉합니다. |
샘플 준비가 완료된 후, 샘플을 EMA 502 및 CN 802 원소 분석기의 Autosampler 에 배치하고, 완전 자동 방식으로 TOC 측정을 수행합니다.
Analytical Method
분석은 고온 촉매 연소 기술을 기반으로 한 두 가지 다른 VELP 원소 분석기를 사용하여 수행되었습니다.
이 기술은 몇 분 내에 정밀하고 신뢰할 수 있으며 매트릭스에 상관없이 일관된 결과를 제공합니다.
샘플은 1000°C 이상의 고온, 촉매 및 순수 산소 과잉 상태인 연소로에서 연소됩니다. 원소 성분은 기체 산화 생성물로 전환된 후 감지기를 통해 분석됩니다.
CN 802 Carbon Nitrogen Elemental Analyzer
CN 802는 매우 넓은 원소 농도 범위와 응용 분야를 다룰 수 있는 탄소 및 질소 분석기입니다.
또한, 대용량 샘플을 처리할 수 있어 불균질하거나 저농도의 샘플도 분석할 수 있는 능력을 갖추고 있습니다.
CN 802 원소 분석기는, 예를 들어 염소 및 산 처리 과정에서 산성 증기를 내는 샘플과 같은 주의를 요하는 샘플에 대해, 발생할 수 있는 모든 문제를 해결할 수 있도록
일련의 솔루션과 함께 작동합니다. 따라서 어떤 종류의 샘플 매트릭스에서도 TOC를 장기적, 일상적으로 측정하는 데 이상적인 솔루션입니다.
VELP CN 802 Carbon Nitrogen Elemental Analyzer workflow
샘플은 Autosampler 를 통해 연소 반응기에 투입되며, 연소 과정에서 샘플에 포함된 탄소는 이산화탄소 (CO2) 로 정량적으로 전환되며, 질소 화합물은 질소 산화물(NOx) 로 산화됩니다.
TOC 측정을 위해 산 처리된 샘플을 분석할 때, 샘플 잔류물이 연소관에 들어가는 것을 방지하기 위해 내열성 ceramic ash crucible (cod. A00000198) 의 사용이 권장됩니다.
샘플 연소 후 생성된 가스는 헬륨 가스에 의해 DriStep™ electronic physical trap 으로 이동하며, 99% 이상의 물과 산성 불순물이 응축됩니다.
이 과정은 더 많은 산성 증기와 할로겐이 할로겐 흡착기에 포집될 수 있도록 합니다.
가스가 환원로에 도달하면 고활성 구리 분말 VELP Vcopper™가 질소 산화물 (NOx) 을 분자 질소 (N2) 로 환원시킵니다.
마지막으로 샘플 가스는 수분 제거를 위해 화학 트랩을 통과한 후 Detector 로 넘어갑니다.
샘플 가스는 고감도 HighSensIR 에 유입되어 생성된 이산화탄소 (CO2) 가 측정됩니다.
이후, 자동 재생 CO2 흡착기를 통해 CO2가 제거되고 오직 질소 산화물만이, LoGas™ Thermal Conductivity Detector (TCD) 를 통해 검출됩니다.
Detector 에서 나온 신호는 PC로 전송되며 CNSoft™ 소프트웨어를 통해 계산됩니다. 결과는 3~5분 내에 표시됩니다.
EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O
EMA 502는 연소 분석을 통해 탄소, 수소, 질소, 황을 동시에 측정하고, 열분해로 산소를 측정하는 매우 민감한 마이크로 원소 분석기입니다.
높은 수준의 자동화, 저렴한 운영 비용, 간단한 설계, 그리고 다양한 원소를 분석할 수 있는 유연성 덕분에, EMA 502는 TOC 측정을 포함한 다양한 응용 분야에서 활용할 수 있습니다.
VELP EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O workflow
VELP EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O 의 분석 과정은 다음과 같습니다. 샘플은 Autosampler 를 통해 연소로에 투입되며, 연소 과정에서 샘플의 원소 성분들은
정량적으로 이산화탄소 (CO2), 물 (H2O), 질소 산화물 (NOx), 이산화황 (SO2)과 같은 기체 산화 생성물로 전환됩니다. 연소로 하단에 위치한 고활성 구리 분말 VELP Vcopper™는
질소 산화물 (NOx) 을 분자 질소 (N2) 로 환원시킵니다.
TOC 측정을 위해 산 처리된 샘플을 분석할 때는 샘플 잔류물이 연소관에 들어가는 것을 방지하기 위해 Quartz ash crucible (cod. A00000445) 의 사용이 권장됩니다.
가스 흐름은 가스 크로마토그래피 컬럼에 도달하여 모든 원소가 균일하고 완전하게 분리됩니다.
최종적으로 LoGas™ Thermal Conductivity Detector (TCD) 로 분리된 기체들이 검출되며, 결과는 PC로 전송되어 EMASoft™ 소프트웨어를 통해 계산됩니다.
이러한 CHNS 측정은 각 샘플당 12분 내에 완료됩니다.
EXPERIMENTAL RESULTS
총 탄소 (TC) 와 총 유기 탄소 (TOC) 함량 분석은 WEPAL-QUASIMEME 숙련도 시험에서 제공된 네 가지 다른 토양, 점토, 퇴적물 샘플을 대상으로 수행되었습니다.
분석 전까지 TC와 TOC 함량은 알려지지 않았으며, 예상 값은 연구가 종료된 후 VELP에 전달되었습니다. 아래 표는 WEPAL-QUASIMEME 숙련도 시험 프로그램에서 제공된 결과를 나타냅니다.
Table 1. Experimental results provided by the proficiency test programs WEPAL - QUASIMEME.
기기의 완벽한 보정은 정확한 분석 결과를 얻기 위한 중요한 조건입니다. 이 연구에서 사용된 원소 분석기의 고온 기술은 다양한 샘플을 완전히 연소시킬 수 있는데,
이는 매트릭스에 의존하지 않는 보정 결과를 얻기 위한 필수 조건입니다. CN 802 분석기는 EDTA 인증 표준을 사용하여 보정하였으며,
다중 원소 분석기 EMA 502는 CHNS를 모두 포함하는 표준 물질인 Sulfanilic acid 를 사용하여 보정하였습니다.
소프트웨어는 다양한 보정 곡선을 생성하고 관리할 수 있으며, 다양한 샘플 유형을 최적화하기 데이터베이스를 포함하고 있습니다.
추가적으로 분석 과정에서 정확한 무게 측정은 필수 요소입니다. 수백 밀리그램 단위의 대용량 샘플을 측정할 때는 0.1 mg 해상도의 표준 분석 저울로도 충분하지만,
20 mg 미만의 샘플을 측정할 때는 0.001 mg 해상도의 저울이 권장됩니다.
Table 2. Experimental results of the WEPAL samples obtained with the CN 802 and EMA 502 elemental analyzer, analysed in four series to evaluate the repeatability, accuracy and precision.
Conclusions
결과를 확인해보았을 때, CN 802 및 EMA 502 분석기로 얻은 실험 데이터와 WEPAL-QUASIMEME 실험실 간 비교에서 얻은 이론적 데이터는 매우 우수한 일치성을 보였습니다.
반복성 및 정확성 또한 뛰어나다는 것을 확인했습니다. 본 연구 결과는 두 가지 VELP 원소 분석기가 모두 국제 공식 방법인 ISO 10694 및 EN 15936에 따라
총 탄소 (TC)와 총 유기 탄소 (TOC) 측정을 위한 토양 샘플 분석에 완벽하게 적합함을 보여줍니다.
CN 802 Carbon/nitrogen analyzer 는 수백 밀리그램 단위의 대용량 샘플을 분석할 수 있는 능력 덕분에 결과의 반복성이 매우 뛰어났습니다.
주의를 요하는 샘플을 처리하기 위한 여러 기술적 솔루션 덕분에, 다양한 샘플 매트릭스에서 TOC를 장기적으로 일상적으로 측정하는 데 이상적인 솔루션입니다.
한편, EMA 502 Elemental analyzer 는 탄소, 수소, 질소, 황을 동시에 측정할 수 있도록 설계된 매우 민감한 마이크로 원소 분석기로, 소량 샘플에 대해 신뢰할 수 있는
정량 분석을 제공합니다. 이번 연구에서는 EMA 502 가 소수의 TOC 샘플을 측정해야 하는 실험실에 적합한 다목적 솔루션임을 입증했습니다.
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