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■ Total Carbon, Nitrogen and TOC Determination in reference soils and sediment samples
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References
ISO 10694 : Soil quality - Determination of organic and total carbon after dry combustion (Elemental analysis);
ISO 13878 : Soil quality - Determination of total nitrogen content by dry combustion (Elemental analysis)
EN13654-2 : Soil improvers and growing media - Determination of nitrogen - Part 2: Dumas method
Gazzetta ufficiale Official Italian Method 248.1999
Tested with VELP Scientifica CN 802 Carbon Nitrogen Analyzer (Code F30800090)




Introduction

어느 물질의 탄소와 질소의 비율 즉 C:N Ratio 가 24:1 이라고 하면 이는 그 물질은 24개의 탄소단위당 1개의 질소 단위가 있다는 것을 의미한다. 이러한 C:N Ratio 는 식물등에서 Nitrogen Limitation 의 지표로 사용될 정도로 매우 중요한데 예를 들어 이 비율이 높으면 물질을 분해하는데 더 많은 시간이 필요하고 이 비율이 낮으면 식물의 분해 속도가 더 빠르게 일어 날 것이다. 그리고 토양속의 질소의 양은 식물의 성장과 아주 밀접한 영향을 미치고 있다.

Total Carbon (TC) 은 Total Organic Carbon (TOC) 와 Total Inorganic Carbon (TIC) 로 구성되어있으며 토양에서 TOC 수치가 높으면 혐기성분해과정이 저해되어 토양에서 질소양의 증가를 억제하게 된다.

VELP 는 식품 안전 및 환경 관련 분석 실험실의 정확성과 일관성을 평가하고 비교하는 데 사용되는 네덜란드의 WEPAL (Wageningen Evaluating Programs for Analytical Laboratories) 프로그램에 따라 CN 802 Carbon & Nitrogen Elemental Analyzer 를 이용하여 토양 샘플의 C %, N % and TOC % 를 구한다음 WEPAL 값과 비교하여 장비의 정밀도를 분석하였다.


Carbon, nitrogen and Total Carbon determination in soils and sediments

① CN802 C. N 원소분석기는 먼저 시료를 combustion (CF) 하여 시료를 연소시키다.
② 그 다음 단계인 physical trap 인 WT1-DriStep™ 단계에서 water 를 제거한다
③ 그리고 reduction furnace (RF) 단계에서 질소산화물 (NOx) 를 제거한다.
④ 다시 두번째 physical trap 인 WT2-DriStep™ 단계에서 water 를 다시한번 더 제거한다.
⑤ NDIR (Non-Dispersive Infrared NDIR Detector) 단계에서 CO₂ 농도를 측정하고 이 농도 수치는 Carbon 양으로 계산되어진다.
⑥ 그리고 이 장치에 함께 있는 auto-regenerative CO₂ absorbers 가 CO2 를 완전 흡수한다.
⑦ 최종 단계에서 LoGas™ TCD (Thermal Conductivity Detector) 가 질소 농도를 측정한다.





Sample Preparation

테스트에 사용되는 WEPAL 의 reference soil and sediment 샘플은 다음과 같다.



모든 샘플을 105 °C 에서 건조시킨 후 각각 두개로 나눈 후 다음과 같은 목적으로 분석하였다.
- 바로 CN 802 장비로 처리하여 Total Carbon 과 Total Nitrogen 의 양을 측정
- 먼저 시료를 염산 (HCl) 으로 처리하여 TIC (Total Inorganic Carbon) 을 제거한 후 CN 802 를 이용하여 TOC (Total Organic Carbon) 양을 측정


Analysis Procedure

다음과 같은 조건으로 TC, TN, TOC 를 측정하였다.
- Protein factor: none
- O2 flow rate: 300 ml/min
- O2 factor: 1.6 ml/mg
- 분석시간 : from 3 minutes for one run


Typical C, N and TOC Results on sediment and soil samples

Carbon Calibration 은 표준 Acetanilide (C% = 71) 를 이용하여 0 - 35 mg C 의 범위로 구하였다.

Nitrogen Calibration 은 : 표준 Aspartic Acid (C4H7NO4) 를 이용하여 0 - 1.5 mg N 의 범위로 구하였다.

calibration curve 는 Standard UNI 15936 의 method B 에 의거하여 확인하였으며 아래 테이블은 %C, %N and TOC 결과를 보여주고 있다.




Conclusion

WEPAL 이 주관하는 성능평가시험에서 CN 802 Carbon Nitrogen 원소분석기는 아주 신뢰할 수 있는 결과를 보여주었다. soil 과 sediment 시료의 TC(%C), TN(%N) 그리고 TOC 측정에서 CN 802 는 매우 정밀하고 신속하고 또한 신뢰할 수 있는 결과를 보여주었으며 WEPAL 은 이 모든 결과를 최종적으로 인증하였다.


Main advantages of VELP Combustion analyzer

● 시료당 3-4분의 매우 신속한 분석시간
● 질소 0.001mg 까지 측정할 수 있는 초정밀 측정능력과 0.5% (EDTA) 보다 훨씬 낮은 상대표준편차를 보이는 탁월한 재현성
● 혁신적 기술과 정품소모품 지원에 의한 매우 낮은 시료당 측정 비용
● 매우 쉽고 빠른 장비 설치
● 누구나 손쉽게 할 수 있는 장비 유지 보수
● 누구나 쉽게 사용할 수 있도록 설계된 User Interface



CN 802 Carbon and Nitrogen Elemental Analysis











 
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