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| ISO 10694 : |
Soil quality - Determination of organic and total carbon after dry combustion (Elemental analysis) |
| UNI EN 15936:2012 : |
Sludge, treated biowaste, soil and waste - Determination of total organic carbon (TOC) by dry combustion. |
| Tested with VELP Scientifica CN 802 Carbon Nitrogen Analyzer (Code F30800090) |
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Introduction
폐수 처리장에서 발생하는 하수 슬러지는 토양의 특성을 개선하고 식물 성장에 필수적인 중요한 영양분 및 미량 원소를 제공할 수 있기에 많은 관심을 받고 있다.
총 탄소 TC 는 총유기탄소 (TOC) 와 총무기탄소 (TIC) 로 나눌 수 있다. TOC 를 측정하는 것은 토양의 TOC 농도가 높으면 혐기성 분해 과정을 방지하고
심층 토양에 질소가 농축되는 것을 방지할 수 있어 아주 중요하다.
VELP CN 802의 성능을 WEPAL (Wageningen Evaluating Programs for Analytical Laboratories) 에서 주관하는 Proficiency Testing Program 을 통해 평가하였다.
하수 슬러지 샘플을 CN 802 를 사용하여 분석하고 얻은 결과 (질소 %) 를 WEPAL에서 허용하는 통계 범위와 비교했다.
Organic and Total Carbon determination in sludge
| ① |
CN802 C. N 원소분석기는 먼저 시료를 combustion (CF) 하여 시료를 연소시킨다 |
| ② |
그 다음 단계인 physical trap 인 WT1-DriStep™ 단계에서 water 를 제거한다 |
| ③ |
그리고 reduction furnace (RF) 단계에서 질소산화물 (NOx) 을 질소로 환원시킨다. |
| ④ |
다시 두번째 physical trap 인 WT2-DriStep™ 단계에서 water 를 다시한번 더 제거한다. |
| ⑤ |
NDIR (Non-Dispersive Infrared NDIR Detector) 단계에서 CO₂ 농도를 측정하고 이 농도 수치는 Carbon 양으로 계산되어진다. |
| ⑥ |
그리고 이 장치에 함께 있는 auto-regenerative CO₂ absorbers 가 CO2 를 완전 흡수한다. |
| ⑦ |
최종 단계에서 LoGas™ TCD (Thermal Conductivity Detector) 가 질소 농도를 측정한다. |
CN 802 Preliminary Operations (daily)
| 아래 측정 조건과 같이 토양 내 탄소 및 질소의 함량을 측정하였다 |
| ● |
Temperature Combustion reactor (Code A00000158) : 1030 °C |
| ● |
Temperature Reduction reactor (Code A00000226) : 650 °C |
| ● |
Flow rate MFC1 He : 190 ml/min |
| ● |
Flow rate MFC2 He : 220 ml/min |
| ● |
calibration 용 표준 샘플 : 2 EDTA standard (Code A00000149) |
| ● |
CHECK UP 샘플 : 3 to 5 empty tin foils (Code A00000153) |
| 표준 샘플을 이용하여 Calibration Curve 를 생성하여 측정 및 분석에 사용하였다. |
Sample Preparation
두개의 reference 용 폐수 슬러지 샘플과 테스트 하고자 하는 샘플 1개를 분석하였으며 기대하는 예상 결과 값은 다음과 같다.
| Reference Samples : |
Expected Values on Dry Matter : |
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| Wepal BIMEP 404 Sewage sludge sample |
C % = 32.50 - 32.96 |
|
| Wepal BIMEP 447 Sewage sludge sample |
C % = 23.7 - 24.7 |
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| Unknown sludge sample |
C % unknown |
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Sieve 를 사용하여 거친 알맹이 부분을 제거한다. 그런 다음 샘플을 균질화하고 105°C의 오븐에서 건조한다.
Reference Sludge 샘플은 이미 균질화 되었고 분석 전에 105°C에서 직접 건조되었다.
각 슬러지 샘플의 두 가지 성분을 분석했다.
- 총 탄소 (TC) 의 측정 : CN 802 에서 바로 분석
- 총유기탄소 (TOC) 측정 : 시료를 염산 (HCl) 으로 처리하여 무기탄소를 제거한 후 CN 802 에서 분석.
※ 공식적인 규정 (즉, ISO 10694)에 따르면 silver tin foil (코드 A00000371) 에 샘플을 넣고 2N HCl 로 처리하여
무기 탄소를 제거한 후 TOC를 측정할 수 있다고 명시되어 있으며 이 방법은 현재 가장 널리 사용되고 있는 TOC 측정 방법이다.
Analysis Procedure
다음과 같은 조건으로 TC 와 TOC 를 측정하였다.
- Protein factor: none
- O2 flow rate: 300 ml/min
- O2 factor: 1.6 ml/mg
- 분석시간 : from 3 minutes for one run
Typical TC and TOC Results on Sludge sample
표준 탄산칼슘 (C% = 12) 및 아세트아닐리드 (C% = 71) 를 사용한 0 - 70 mg C 범위의 calibration curve 를 통해 결과를 얻었다.
calibration curve 는 혼합물 B와 함께 표준 UNI 15936의 방법 B에 따라 확인되었다.
얻은 데이터는 분석 인증서에서 허용하는 허용 오차에 포함된다.
아래 표는 CNSoft™ 에서 얻은 TC 및 TOC 결과를 보여준다.
Conclusion
VELP Scientifica CN 802 탄소 질소 분석기는 슬러지 시료의 총 탄소 (TC) 및 총 유기 탄소 (TOC) 측정을 위한 이상적인 솔루션이다.
분석기는 소프트웨어 CNSoft™ 에 의한 자동 계산으로 빠르고 쉬운 방법으로 신뢰할 수 있는 결과를 보장한다.
예상 결과에 근접하고 신뢰할 수 있는 측정 결과는 CN 802 분석기의 뛰어난 재현성과 정확성을 보여준다.
높은 생산성과 논스톱 성능을 갖춘 CN 802 연소 장치는 헬륨과 아르곤을 운반 가스로 사용하는 완전 자동화되고 분석당 2-5분이 소요되는
높은 처리량을 보여주는 이상적인 장비이다.
Main advantages of VELP Combustion analyzer
| ● |
시료당 3-4분의 매우 신속한 분석시간 |
| ● |
질소 0.001mg 까지 측정할 수 있는 초정밀 측정능력과 0.5% (EDTA) 보다 훨씬 낮은 상대표준편차를 보이는 탁월한 재현성 |
| ● |
혁신적 기술과 정품소모품 지원에 의한 매우 낮은 시료당 측정 비용 |
| ● |
매우 쉽고 빠른 장비 설치 |
| ● |
누구나 손쉽게 할 수 있는 장비 유지 보수 |
| ● |
누구나 쉽게 사용할 수 있도록 설계된 User Interface |
CN 802 Carbon and Nitrogen Elemental Analysis
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