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| References |
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| ISO 10694 : |
Soil quality - Determination of organic and total carbon after dry combustion (Elemental analysis) |
| ISO 13878 : |
Soil quality - Determination of total nitrogen content by dry combustion (Elemental analysis) |
| EN13654-2 : |
Soil improvers and growing media - Determination of nitrogen - Part 2: Dumas method |
| Gazzetta ufficiale Official Italian Method 248.1999 |
| Tested with VELP Scientifica CN 802 Carbon Nitrogen Analyzer (Code F30800090) |
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Introduction
탄소:질소 비율 (carbon-to-nitrogen ratio, C:N ratio) 은 잔류물 분해 (residue decomposition) 와 토양의 질소 순환 (nitrogen cycling in soils) 에 직접적인 영향을 미치는 변수로써 매우 중요하다.
식물과 미생물의 질소 제한에 대한 지표로 사용되기 때문이다.
일반적으로 이 비율이 높을수록 물질이 분해되는데 시간이 오래 걸리기 때문이다.
반대로 이 비율이 낮을수록 물질, 특히 식물이 더 빨리 분해됩니다. 이러한 메커니즘은 다음에 자라는 식물이 사용할 수 있는 토양 내 질소량과 직접적인 관계가 있다.
VELP사 원소성분분석기 CN 802 를 이용하여 토양 샘플을 분석하고 얻은 결과를 WEPAL (Wageningen Evaluating Programs for Analytical Laboratories) 에서 허용하는
통계 범위와 비교하여 해당 장비의 측정 정확도를 분석하였다.
이를 통해 해당 장비의 성능은 WEPAL 에서 주관하는 숙련된 테스트 프로그램 (the Proficiency Testing program) 에 의해 평가되었다.
Carbon and Nitrogen Determination in Soils
| ① |
CN802 C. N 원소분석기는 먼저 시료를 combustion (CF) 하여 시료를 연소한다.시키다. |
| ② |
그 다음 단계인 physical trap 인 WT1-DriStep™ 단계에서 water 를 제거한다 |
| ③ |
그리고 reduction furnace (RF) 단계에서 질소산화물 (NOx) 를 제거한다. |
| ④ |
다시 두번째 physical trap 인 WT2-DriStep™ 단계에서 water 를 다시한번 더 제거한다. |
| ⑤ |
NDIR (Non-Dispersive Infrared NDIR Detector) 단계에서 CO₂ 농도를 측정하고 이 농도 수치는 Carbon 양으로 계산되어진다. |
| ⑥ |
그리고 이 장치에 함께 있는 auto-regenerative CO₂ absorbers 가 CO2 를 완전 흡수한다. |
| ⑦ |
최종 단계에서 LoGas™ TCD (Thermal Conductivity Detector) 가 질소 농도를 측정한다. |
CN 802 Preliminary Operations (daily)
| 아래 측정 조건과 같이 토양 내 탄소 및 질소의 함량을 측정하였다 |
| ● |
Temperature Combustion reactor (Code A00000158) : 1030 °C |
| ● |
Temperature Reduction reactor (Code A00000226) : 650 °C |
| ● |
Flow rate MFC1 He : 190 ml/min |
| ● |
Flow rate MFC2 He : 220 ml/min |
| ● |
calibration 용 표준 샘플 : 2 EDTA standard (Code A00000149) |
| ● |
CHECK UP 샘플 : 3 to 5 empty tin foils (Code A00000153) |
| 표준 샘플을 이용하여 Calibration Curve 를 생성하여 측정 및 분석에 사용하였다. |
Sample Preparation
테스트에 사용되는 WEPAL 의 reference soil and sediment 샘플은 다음과 같다.
| Reference Samples : |
Expected Values on Dry Matter : |
|
| Wepal ISE 2018-4 Sediment sample 860 |
C % = 4.524 ± 0.207
N % = 0.1628 ± 0.0132 |
|
| Wepal ISE 2018-4 Clay sample 879 |
C % = 2.911 ± 0.072
N % = 0.1688 ± 0.0126 |
|
| Wepal ISE 2018-4 Sandy soil sample 919 |
C % = 2.586 ± 0.207
N % = 0.1487 ± 0.0142 |
|
| Wepal ISE 2018-4 Sandy soil sample 993 |
C % = 2.624 ± 0.119
N % = 0.2361 ± 0.0117 |
|
토양 샘플은 분석 전에 105°C에서 건조되었으며 spatula 로 300mg의 샘플을 호일에 넣는다.
그리고 호일을 닫아 캡슐처럼 만든 다음 장비 상부에 위치한 autosampler 에 넣는다.
Analysis Procedure
다음과 같은 조건으로 TC, TN, TOC 를 측정하였다.
- Protein factor: none
- O2 flow rate: 300 ml/min
- O2 factor: 1.6 ml/mg
- 분석시간 : from 3 minutes for one run
Typical C and N Results on Soil samples
탄소 측정 결과는 0 - 20 mg C 범위에서 standard CaCO3(C% = 12)를 사용하여 생성한 Calibration Curve 를 기준으로 분석하였다.
질소 측정 결과는 0 - 1.5 mg N 범위에서 아스파르트산 (aspartic acid, C4H7NO4) 를 사용하여 생성한 Calibration Curve 를 기준으로 분석하였다.
이러한 측정 결과는 certificate of analysis 에서 허용하는 오차 범위에 포함되었다.
4개의 WEPAL 제공 샘플 모두 CN 802의 반복성을 평가하기 위해 10회씩 반복 측정하였으며 그 결과는 아래표에 나타내었다.
소프트웨어 CNSoft 는 ratio C:N 를 자동으로 계산하며 이 또한 표에 기록하였다.
Conclusion
VELP Scientifica CN 802 탄소 질소 분석기는 토양 시료의 탄소와 질소 및 C:N 비율 측정을 위한 이상적인 솔루션이다.
분석기는 소프트웨어 CNSoft 에 의한 자동 계산으로 쉽고 빠른 방법으로 신뢰할 수 있는 결과를 보장한다.
위 표에서 나타낸 바와 같이 분석 결과는 모두 CN 802 분석기의 뛰어난 반복성과 정확성을 보여주고 있다. 높은 생산성과 논스톱 성능을 갖춘 CN 802 연소 장치는
높은 처리량에 이상적이며 완전 자동화되어 있고 분석당 2-5분이 소요되어 빠른 실험을 보장한다.
Main advantages of VELP Combustion analyzer
| ● |
시료당 3-4분의 매우 신속한 분석시간 |
| ● |
질소 0.001mg 까지 측정할 수 있는 초정밀 측정능력과 0.5% (EDTA) 보다 훨씬 낮은 상대표준편차를 보이는 탁월한 재현성 |
| ● |
혁신적 기술과 정품소모품 지원에 의한 매우 낮은 시료당 측정 비용 |
| ● |
매우 쉽고 빠른 장비 설치 |
| ● |
누구나 손쉽게 할 수 있는 장비 유지 보수 |
| ● |
누구나 쉽게 사용할 수 있도록 설계된 User Interface |
CN 802 Carbon and Nitrogen Elemental Analysis
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