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Basket Beadmill 이용한 산화철 분산 및 Bettersizer S3 Plus 입도분석기 이용한 산화철 분산공정 평가 |
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[영진 실험실 테스트] |
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Iron Oxide
Introduction
산화철 (Fe₂O₃) 은 안료, 전자재료, 촉매 등 다양한 산업 분야에서 활용되며, 용도에 따라 높은 분산 안정성과 균일한 입도 제어가 요구됩니다.
특히 산화철의 경우 응집체 (agglomerate) 의 존재가 제품 성능에 직접적인 영향을 미치기 때문에 적절한 분산 공정 조건의 확보가 필수적입니다.
본 테스트는 독일 Getzmann 사의 Dispermat CN20 Dissolver System 에 Basket Beadmill TML1 모듈을 결합하여 산화철 시료의 분산 효율을 평가하고,
공정 조건에 따른 입도 변화 경향을 확인하기 위해 진행하였습니다.
테스트 조건
실험의 재현성과 신뢰성을 확보하기 위해 2 L double wall 용기에서 약 1 L의 시료를 사용하였습니다.
Experiment
독일 Getzmann 사의 Dispermat CN20 Dissolver 시스템에 Dissolver 디스크 (80 mm) 모듈을 결합하여 710 rpm에서 10분간 구동하여 초기 분산 상태를 균일하게 조성하였습니다.
이후 Dispermat CN20 Dissolver 시스템에 장착된 Dissolver 디스크 (80 mm) 모듈을 제거하고 대신 ZrO₂ 내부 재질을 갖춘 Basket Beadmill TML1 module 을 장착하고서
0.5 mm ZrO₂ 비드 (150 g) 을 사용하여 2,500 rpm 조건에서 최대 6시간까지 2차 분산 공정을 진행하였습니다.
2차 분산 공정동안 매 1시간 간격으로 샘플링하여 입도 변화를 분석함으로써 공정 시간에 따른 분산 효율을 체계적으로 평가하였으며
입도 분석은 Bettersize 사의 Bettersizer S3 Plus 레이저 회절 입도 분석기를 사용하였습니다.
• Bettersizer S3Plus DLOI 광학시스템 ☞ |
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Test Results
■ 전처리 직후
전처리 직후에는 0.5 μm 범위의 주요 피크를 보였으며, 소량의 10 μm 내외의 큰 응집체 피크가 동시에 존재하였습니다.
이는 전처리 만으로는 완전한 분산이 이루어지지 않으며, 추가 분산 공정이 필요한 상태임을 보여주고 있습니다.
■ 2차 분산 2시간 경과 시점
2차 분산 2시간 경과 시점의 데이터를 보면 두 개의 분명한 피크 (~0.15 μm 및 ~0.4 μm) 로 분리되며, 큰 응집체가 제거 된 것을 볼 수 있습니다.
이는 TML1에 의해 빠르게 분산이 진행되며 초기 응집체가 효과적으로 분산되고 있음을 의미합니다.
■ 2차 분산 4시간 경과 시점
분산 4시간이 지난 시점에서는 0.15 μm 부근의 피크 영역이 보다 넓어지고 0.4 μm 피크 영역은 줄어들었으며, 피크들이 더욱 정돈되었습니다.
D50이 완만하게 감소하고 있으며, 주 피크들 사이의 폭이 좁아져 입자 분포의 균일성이 향상된 것을 볼 수 있습니다.
■ 2차 분산 6시간 경과 시점
6시간 분산에서는 전체 입도 분포는 큰 차이가 없으나 0.1 - 0.3 μm 이내의 범위로 보다 수렴하였고, 초기와 비교할 때 단일 분포 형태에 가까운 패턴으로
변화하고 있음을 확인할 수 있습니다.
이번 테스트를 통해 우리는 Dispermat CN20 Dissolver 와 Basket Mill TML1 module 시스템은 산화철 시료의 응집체 해쇄 및 미세 분산에 매우 효과적임을 확인하였습니다.
전처리 단계 후에도 다량의 응집체가 존재하였으나, 1시간의 Basket Mill 분산만으로 대부분의 대형 응집체가 제거되었으며,
4시간 분산에서는 입도 분포가 안정적이고 균일한 상태에 도달하였다.
6시간까지 분산을 지속한 결과 피크가 수렴하는 모양이 나타나나 입도 변화는 거의 발생하지 않아, 본 조건에서의 산화철 분산의 최적 공정 시간에 도달한 것으로 판단된다.
Conclusions
본 시험을 통해 독일 Getzmann사의 Dispermat CN20 Dissolver 시스템과 Basket Mill TML1 module 의 구성은 산화철과 같이 응집성이 강한 무기 안료의 해쇄 및 미세 분산에
매우 효과적임을 확인하였습니다. 전처리 후에도 존재하던 다양한 크기의 응집체가 TML1 의 고전단 환경에서 빠르고 안정적으로 파쇄되었으며, 수 시간 내에 균일한 단일 피크 형태로 수렴하는
우수한 분산 효율을 보여주었습니다.
이는 CN20 구동부의 정밀한 속도 제어, TML1의 ZrO2 챔버 및 비드 시스템이 결합된 결과로, 고품질 분산 공정에 적합한 장비임을 입증합니다.
또한 입도 분석에는 Bettersize 사의 Bettersizer S3 Plus 레이저 회절 입도분석기를 활용하였는데, 다양한 시간 구간에서의 분산 효과를 민감하게 판별해 내는
높은 성능을 확인하였습니다. 미세한 분산 변화도 정확하게 추적할 수 있어, 분산 공정의 QC를 비롯하여 R&D 모두에서 분산 효과를 정량적으로 평가하는 데 매우 신뢰성 높은 분석 도구입니다.
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| Bettersizer S3plus Laser Diffraction PSA |
TML Basket Beadmill |
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