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| DIN 51724-3 Solid mineral fuels - Determination of sulfur - Part 3: Instrumental methods |
| ASTM D5291 : Test method for Instrumental determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in petroleum products and lubricants. |
| ASTM D 5373 : Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Laboratory Samples of Coal and Coke. |
| ASTM D5622 : Standard Test Methods for Determination of Total Oxygen in Gasoline and Methanol Fuels by Reductive Pyrolysis. |
| Tested with VELP Scientifica EMA 502 Elemental Analyzer |
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Introduction
석탄은 주로 에너지 원료의 주요 원소인 탄소로 구성되어 있다. 석탄에는 물, 암석 잔류물, 휘발성 물질 및 황 화합물도 함유되어 있다.
황은 기본적으로 FeS2과 황산염 (Na2SO4, CaSO4, FeSO4)의 두 가지 무기 형태와 황화물, mercaptans, bisulfides 등과 같은 유기 형태로 존재한다.
일반적으로 건조된 석탄에는 0.2~5%의 황이 포함되어 있다. 석탄이 연소되면 황은 황화물과 H2S의 형태로 방출되며, 이는 O2, 물 및 기타 물질과
반응하여 황산으로 변한다. 이는 수질 환경에 영향을 미치고, 토양을 산성화 하며, 식물과 인간의 건강에 큰 해를 끼치게 된다.
따라서 제품의 품질을 평가하려면 황과 탄소의 양과 비율을 측정하는 것이 중요하다..
CHNS determination in coal and coke
CHNS 원소 화합물을 얻기 위해 1000°C 이상까지 도달하는 VELP combustion furnace 에서 시료를 연소하는 것으로 분석이 시작된다.
고활성 구리 분말로 구성된 VELP Vcoppe™ 은 분석기 하단에 배치되어 있으며 NOx 를 N2 로 환원하는 데 도움을 준다.
Gas stream 은 gas-chromatographic column 에 도달하고 서로 다른 성분은 각기 다른 retention time 으로 column 밖으로 흘러 나가면서 분리된다.
Reference 가스가 필요 없는 혁신적인 LoGasTM Thermal Conductivity Detector (TCD)를 사용하여 모든 가스 함량을 감지할 수 있다.
EMA 502는 조작이 간단한 EMASoftTM를 사용하여 PC로 제어가 가능하다.
분석은 단 몇 분 안에 완료된다.
EMA 502 Preliminary Operations (daily)
사용 설명서에 따라 EMA 502를 시작하고 다음 parameter를 설정한다.
- Temperature CHNS reactor (Code A00000443) : 1030 °C
- Temperature GC Column Oven : 55 °C
- Flow rate MFC1 He : 120 ml/min
- Flow rate MFC2 He : 140 ml/min
2개의 EDTA standard (Code A00000149) 와 2~3 개의 empty tin foils (Code A00000436) 을 테스트하여 시스템을 조절한다.
표준 테스트로 curve 생성에 사용된 것과 동일한 표준물질을 1회 이상 측정하여 calibration curve 을 확인합니다.
Sample Preparation
| Reference coal samples |
Expected range values declared on the certificate |
| - Reference coal 1 : |
S % = 0.35 ± 0.03% |
| - Reference coal 2 : |
S% = 1.41 ± 0.03% |
Analysis Procedure
Database에서 Sample name, Weight, Method, Sample type, Calibration number 등 항목을 입력한다.
다음 parameter를 사용하여 사용자 정의의 새로운 분석법을 생성한다.
- O2 flow rate: 300 ml/nin
- O2 factor: 1.4ml/mg
- Min Oxy volume : 10 ml
 버튼을 눌러 분석을 시작한다.
분석을 1회 실행 시 소요 시간은 12분이다.
Typical CHNS Results on soil samples
CHNS Calibration : 15~50mg 범위의 표준 AR4019 (C% = 0.11, S%= 0.11) 를 사용하여 획득한 calibration curve 를 기반으로 CHNS 결과를 측정하였다.
아래 표는 5-6mg 의 샘플을 사용하여 EMASoft™ 에서 얻은 %C, %S 결과를 보여준다.
Conclusion
EMA 502 Elemental Analyzer CHNS-O는 석탄의 품질을 결정하는 탄소, 황 원소의 분석에 신뢰성이 있는 분석기이다.
The main advantages of VELP CHNS-O elemental analyzer
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질소 0.001 mg 까지 측정이 가능한 초정밀 측정능력과 0.2% 보다 낮은 상대표준편차 (RSD) 를 보여주는 탁월한 재현성 |
| ● |
혁신적 기술과 정품 소모품 지원에 의한 매우 낮은 시료당 측정 비용 |
| ● |
매우 쉽고 빠른 장비 설치 |
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장비의 유지 보수를 누구나 손쉽게 실행 가능 |
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모든 사람이 쉽게 사용할 수 있도록 설계된 혁신적인 user interface |
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FDA 규정이 필요한 제약, 화장품, 식품 분야에서 사용하긴 위한 조건인 21 CFR Part 11 Package 설치 가능 (Option) |
EM 502 C.H.N.S-O Elemental Analysis
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