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- Kjeldahl reference : AOAC 979.09 Protein in Grains; AACC 46.11 A, ASBC Barley 7A
- Dumas reference : AOAC 992.23 Crude Protein in Cereal Grains and Oilseeds,
AACC 46-30.01, ASBC Barley 7C
Tested with VELP Scientifica DKL 20 Automatic Kjeldahl Digestion Unit (Code S30100210),
UDK 169 Automatic Kjeldahl Analyzer with AutoKjel Autosampler (Code S30200160) and
VELP Scientifica NDA 702 Dual Carrier Gas Dumas Nitrogen Analyzer (Code F30800080). |
Introduction
맥아용 보리의 단백질 성분은 최종 제품의 품질에 많은 영향을 미치므로 매우 중요하다.
보리의 단백질 함량 측정은 주로 킬달법을 많이 사용하고 있는데 최근에는 측정이 매우 편리하고 결과가 정확한
Dumas combustion 기법이 킬달법의 대안으로 많이 사용되고 있다.
이 두가지 측정법은 공식적으로 승인된 질소 단백질 함량 분석법이다.
GAFTA 보리의 단백질 함량 분석
여기서는 NDA 702 Dumas Nitrogen Analyzer 와 UDK169 Automatic Kjeldahl Analyzer with AutoKjel Autosampler 를 이용하여 보리의 단백질 함량을
측정하고 그 결과를 비교하고자 한다.
Kjeldahl method
킬달법은 400 °C 이상의 고온에서 끓고 있는 황산용액을 이용하여 유기물질을 digestion 시키면 질소는 ammonium sulfate 로 변하게 되고
이를 환원시키면 발생하는 암모니아를 steam distillation & titration 하여 질소 함량을 측정하게 된다.
Dumas method
샘플을 combustion furnace (CF) 에서 태워 elemental compound 로 만든 후 WT1, WT2 를 거치면서 water 를 제거하고
WT1, WT2 사이의 reduction furnace (RF) 에서 원소를 환원시킨다. CO2 absorbers 에서 CO2 를 제거한 후
Thermal Conductivity Detector 에서 질소 함량을 측정하게 된다.
Sample
VELP Kjeldahl system 과 Dumas unit 의 성능 비교를 위해 GAFTA (The Grain and Feed Trade Association) 에서 제공하는 reference sample 을 이용하여
단백질 함량을 측정하여 GAFTA 에서 제공하는 값과 비교하였다.
- Sample Un-milled barley
- Sample ID : 2016 : G2
- Protein assigned value : 7.560 ± 0.282 g/100g
- The sample has been grinded by using a laboratory cereal mill (particle size 1mm)
Kjeldahl Analysis
1. Sample Digestion
nitrogen-free weighing boat (Code CM0486000) 에 시료 2g 을 측정한 후 test tube 에 옮기고 각 tube 에 다음을 adding 한다.
- 2 catalyst tablets VCM (code A00000274; 3.5 g K2SO4, 0.1 g CuSO4 5H20 Missouri)
- 2 antifoam tablets VS (Code A00000283)
- 20 ml concentrated sulfuric acid (96-98%)
Digestion Unit 을 Aspiration Pump (JP code F30620198) 와 Fume Neutralization System (SMS Scrubber code F307C0199) 에
연결하여 disgestion 단계에서 발생하는 acid fume 을 중화시킨다.
- Digestion of the sample : for 40 minutes at 300 °C plus 90 minutes at 420 °C
2. Distillation and Titration
- test tube 를 50-60 °C 정도로 냉각시킨다.
- UDK 169 장비를 이용하여 predefined methods n°9 에 따라 샘플을 distillation 시킨다.
* H2O (dilution water) : 50 ml
* H2SO4 (0.2 N) as titrant solution
* NaOH (32%): 70 ml
* Protein factor : 6.25
* Vreceiver (A00000316) : 30 ml
- Distillation &Titration analysis time : from 4 minutes for one test.
Dumas Analysis
1. NDA 702 Preliminary Operations (daily)
NDA 702 DUMAS Nitrogen Analyzer 를 작동시켜 다음과 같이 setting 한다.
- Temperature Combustion reactor (Code A00000158) : 1030 °C
- Temperature Reduction reactor (Code A00000226) : 650 °C
- Flow rate MFC1 He : 190 ml/min
- Flow rate MFC2 He : 220 ml/min
2 개의 EDTA standard (Code A00000149) 와 3 - 5 개의 empty tin foils (Code A00000153) 를 이용하여 시스템을 테스트한다.
하나 이상의 calibration curve 를 만든다.
2. Sample Preparation (NDA 702)
- tin foil 에 200mg 의 샘플을 저울에 단다.
- tin foil 을 닫아 capsule 에 넣는다.
- capsule 을 autosampler 에 설치한다.
3. Analysis Procedure (NDA 702)
- DumasoftTM 프로그램에 시료명, 무게, 방법, Sample type, Calibration number 를 입력한다
- The CEREAL MEAL 1” method 에는 다음 항목이 나타날 것이다.
Protein factor : 6.25 | O2 flow rate : 400 ml/min | O2 factor : 1.6 ml/mg
- START 버튼을 눌러 분석을 시작한다.
Analysis time : from 3 minutes for one run.
- 다음과 같은 조건의 calibration curve 를 바탕으로 결과값이 나타난다.
: in a range of 0 - 7 mg N with 7 measurements of EDTA standard (%N = 9.57)
- 구한 측정값들은 EDTA certificate 이 인정하는 범위안에 포함된다.
Results on GAFTA Barley standard
아래 테이블은 NDA 702 Dumas analyzer 와 VELP Kjeldahl systems DKL 20 and UDK 169 를 이용해 구한 nitrogen/protein 함량을 보여주고 있다.
Conclusions
테스트를 통해 구한 결과값들은 GAFTA 에서 인증한 단백질 함량 범위에 있었으며 이는 VELP 사의 Kjeldahl 시스템과 NDA 702 Dumas Analyzer 의 성능이 모두 우수하고
재현성도 탁월하다는 것을 의미한다.
VELP 사의 현대적인 Kjeldahl 시스템은 식품과 사료 분야에서 단백질 함량 분석에 여전히 널리 사용되는 시스템이며 NDA 702 Dumas 시스템은
샘플당 단백질 함량 분석시간이 3 - 4분으로서 대량의 샘플을 정밀하게 분석하는데 가장 적합한 장비이다.
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