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Phosphorene 의 합성과 Scale-up 관련 새로운 white paper 가 North Carolina 대학교에서 발간되었다.

이 논문은 영국 Silverson 사의 L5M-A lab. high shear mixer 를 이용하여 Black Phosphorous Crystal (흑린) 을 exfoliation 하는 방법을 보여주고 있으며 또한 2D phosphorene 의 대량 생산법을 설명하고 있다.




Phosphorene 은 two dimensional 물질로서 분자 구조와 전도도가 graphene 과 유사하여 graphene 과 많은 경쟁이 될 것으로 예상된다.

L5M-A mixer 본체에 square screen (SQSH) 장착하여 high quality black phosphorous 와 low quality black phosphorous 를 exfoliation 하는 테스트를 하였다.

low quality black phosphorous 는 크기와 방향이 매우 다양한 polycrystalline 형태를 띄고 있고 또 소량의 red phosphorous 도 함유하고 있다. 이 경우 high shear mixing 만으로도 exfoliation 이 가능하다.

이에 반해 high quality black phosphorous 는 밀리리터 크기의 결정체로 되어있어 grind 하기가 힘들다. 이 경우 high shear mixing 과 bath sonication 을 병행하여 exfoliation 을 진행하였다.

L5M-A High Shear Mixer

이 실험들은 질소가스를 purging 하면서 oxygen-free and water-free 조건하에서 진행되었다.

Exfoliation of black phosphorus at the 10-gram scale

1. pulverized, high-quality black phosporous 6 그램을 100 mL NMP 에 넣는다.
2. 이를 bath sonicator 에 넣고 2시간동안 초음파처리 한다.
3. 여기에 700 mL NMP 를 추가로 넣는다.
4. square screen (SQSH) 가 장착된 L5M-A high shear mixer 를 이용하여 5,000 rpm 에서 4시간동안 분산처리한다.
5. 다시 sample 을 bath sonicator 에 넣고 3 시간동안 초음파 처리한다.
6. 다시 sample 을 5,000 rpm 에서 1시간동안 high shear mixing 처리한다.

이 과정을 거치면 Figure 1 의 a 와 같은 suspension 을 구할 수 있다.

다시 이 suspension 을 20,200 G 의 원심력으로 원심분리한 후 NMP 로 concentration 하여 Figure 1a 와 같은 small vial 의 concentrated suspension 을 구하였다. 이 suspension 의 25% 정도는 single layer phosphorene 였으며 (Figure 1b) 2D phosphorous flake 의 크기는 Figure 1c 와 같았다.



Figure 1. Scaled-up production of 2D phosphorus. (a) Photograph of solutions that were exfoliated using a combination of shear mixing and sonication. In our scale-up, we used six grams of black phosphorus and 800 mL of NMP (left). We centrifuged 40 mL of this mixture at 20,200g to isolate a highly concentrated suspension containing thin pieces (right). The size distribution of 2D phosphorus in this fraction is shown in (b) and (c).










 
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